本发明专利技术公开了一种聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊的制备方法，所述纳米大花茉莉香精胶囊的制备原料由０．２－０．５重量份数的大花茉莉香精、１．０－２．３重量份数的聚氧乙烯（２０）失水山梨醇单月桂酸酯、０．４－１．０重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体和９６－１００重量份数的去离子水组成。经动态激光粒度仪测试，本发明专利技术所制备的纳米级大花茉莉香精胶囊的平均粒径为１１２ｎｍ，粒度分布系数为０．１０４，且体系稳定存在，具有香气缓慢释放及留香时间较长等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种大花茉莉香精胶囊的制备方法，更具体地说是涉及以纳米级聚氰 基丙烯酸丁酯为壁材的大花茉莉香精胶囊的制备方法。
技术介绍
香料香精作为精细化学品的一个重要组成部分，已广泛应用于日用化妆品、食品、 烟草、医药等行业。香精的主要作用就是赋予加香产品独特的香气，以满足消费者的需求。 而大花茉莉香精因其香气怡人，被广泛应用于高级化妆品、芳疗等方面，在市场上的需求量 较大，深受消费者的青睐。但芳香物质易挥发和热敏性较差，无法满足消费者的要求。因此， 提高香精的热稳定性及香气的持久性是当前香精行业亟需解决的问题。近年来，纳米技术 得到了飞速的发展，已广泛应用于材料、生物医药等行业，成为解决香精这一问题的有效途 径。氰基丙烯酸正丁酯因其低毒、聚合物可生物降解等优点而备受关注，将其作为药物载体 来制备具有良好靶向性的纳米药物胶囊已有相关报道，但将其作为壁材应用于香精行业， 尤其是包裹大花茉莉香精的相关研究并未被报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉 香精胶囊的制备方法，该方法制备的纳米级大花茉莉香精胶囊的平均粒径在lOOnm左右， 可以较好地解决香精的缓释性问题。本专利技术技术方案一种，各 组分的重量份数组成为 0.2-0. 5重量份数1.0-2. 3重量份数 0. 4-1. 0重量份数 96-100重量份数大花茉莉香精聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯 氰基丙烯酸正丁酯 去离子水；其中，所述的大花茉莉香精是由20-35重量份数的浓度为100%的甲位己基桂醛、 10-30重量份数的浓度为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0. 1-1 重量份数的浓度为100%的顺式茉莉酮、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、 0. 1-1重量份数的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为100%的香叶醇、2-8重 量份数的浓度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0. 1-0. 8重量份数 的浓度为100%的2，3_苯并吡咯、8-15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重 量份数的浓度为100%的苯乙醇、0. 5-1. 5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0. 1-0. 5重量份数 的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、2-8重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1-3重量份数的浓 度为100%的羟基香茅酸邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、0. 7-1. 5重量份数的浓度为100%的苯甲酸 叶醇酯、1-2. 5重量份数的浓度为100%的丙位十一内酯、1-2重量份数的浓度为100%的邻氨基 苯甲酸甲酯、0. 1-0. 2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1-0. 3重量份数的浓度为100%4的乙酸对甲酚酯、5. 2-21. 2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲酸二乙酯组成；其制备方法包括下列步骤a、将20-35重量份数的浓度为100 %的甲位己基桂醛、10_30重量份数的浓度 为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄酯、0. 1-1重量份数的浓度为 100%的顺式茉莉酮、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的顺式-3-己烯醇、0. 1-1重量份数 的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为100%的香叶醇、2-8重量份数的浓 度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙酸芳樟酯、0. 1-0. 8重量份数的浓度 为100%的2，3_苯并吡咯、8-15重量份数的浓度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重量 份数的浓度为100%的苯乙醇、0. 5-1. 5重量份数的浓度为100%的丁香酚、0. 1-0. 5重量份 数的浓度为100%的甲基紫罗兰酮、2-8重量份数的浓度为100%的水杨酸苄酯、1-3重量 份数的浓度为100%的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、0. 7-1. 5重量份数的浓度为 100%的苯甲酸叶醇酯、1-2. 5重量份数的浓度为100%的丙位十一内酯、1-2重量份数的浓 度为100%的邻氨基苯甲酸甲酯、0. 1-0. 2重量份数的浓度为100%的对甲酚甲醚、0. 1-0. 3 重量份数的浓度为100%的乙酸对甲酚酯、5. 2-21. 2重量份数的浓度为100%的邻苯二甲 酸二乙酯混合配制大花茉莉香精；b、将0. 2-0. 5重量份数的步骤a制得的大花茉莉香精和1. 0-2. 3重量份数的聚氧 乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯在磁力搅拌下混合均勻，然后在磁力搅拌作用下缓慢加 入去离子水，乳化10分钟；c、用lmol/L的盐酸溶液调节步骤b制备的乳状液pH值为2.0;d、将0. 4-1. 0重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在搅拌条件下以3滴/分钟的速 度缓慢滴加到步骤c制备的乳状液中，聚合反应2-8小时，直至体系呈现淡蓝色；e、用lmol/L的氢氧化钠溶液调节步骤d制备的乳液的pH值为7. 0，继续磁力搅拌 0.5小时，即得到目标产物。本专利技术的有益效果氰基丙烯酸正丁酯因其a位的氰基强吸电性，使的0位碳原 子呈强正电性，遇阴离子如水中微量0H—自动转变为聚合体，操作较简单。此外，这类单体 在光、热作用下也容易发生游离基聚合。因此就可以采用特定方法通过控制聚合速度来制 成具有一定大小和形状的纳米胶囊。本专利技术以具有低毒性、聚合物可生物降解性的聚氰基 丙烯酸丁酯作为包裹壁材，通过乳液聚合法制备出粒径可控的纳米级大花茉莉香精胶囊， 经纳米粒度分析仪检测，本专利技术制备的纳米大花茉莉香精胶囊的平均粒径为112nm，粒径分 布系数为0. 104，具有香气缓慢释放及留香时间较长等优点。综上，本专利技术纳米级聚氰基丙 烯酸丁酯包覆的大花茉莉香精胶囊在香气的热稳定性及留香时间等诸多方面均较普通大 花茉莉香精油有很大优势。附图说明图1是本专利技术制备方法流程图；图2是实施例9制备的纳米大花茉莉香精的粒径分布图。 具体实施例方式通过附图和实施例对本专利技术进一步详细描述，如图1所示一种纳米级聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊，其制备原料有以下成分0. 2-0. 5重量份数 大花茉莉香精1.0-2. 3重量份数 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯0. 4-1. 0重量份数 氰基丙烯酸正丁酯96-100重量份数 去离子水；其中，所述的大花茉莉香精是由20-35重量份数的浓度为100%的甲位己基桂 醛、10-30重量份数的浓度为100%的乙酸苄酯、1-5重量份数的浓度为100%的丙酸苄 酯、0. 1-1重量份数的浓度为100%的顺式茉莉酮、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的顺 式-3-己烯醇、0. 1-1重量份数的浓度为100%的乙酸苏合香脂、1-3重量份数的浓度为 100%的香叶醇、2-8重量份数的浓度为100%的芳樟醇、1-4重量份数的浓度为100%的乙 酸芳樟酯、0. 1-0. 8重量份数的浓度为100%的2，3_苯并吡咯(吲哚)、8-15重量份数的浓 度为100%的二氢茉莉酮酸甲酯、3-10重量份数的浓度为100%的苯乙醇、0. 5-1. 5重量份 数的浓度为100%的丁香酚、0. 1-0. 5重量份数的浓度为100%的甲基紫罗兰酮本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚氰基丙烯酸丁酯包覆大花茉莉香精胶囊的制备方法，各组分的重量份数组成为： ０．２－０．５重量份数 大花茉莉香精 １．０－２．３重量份数 聚氧乙烯（２０）失水山梨醇单月桂酸酯 ０．４－１．０重量份数 氰基丙烯酸正丁酯 ９６－１００重量份数 去离子水； 其中，所述的大花茉莉香精是由２０－３５重量份数的浓度为１００％的甲位己基桂醛、１０－３０重量份数的浓度为１００％的乙酸苄酯、１－５重量份数的浓度为１００％的丙酸苄酯、０．１－１重量份数的浓度为１００％的顺式茉莉酮、０为１００％的对甲酚甲醚、０．１－０．３重量份数的浓度为１００％的乙酸对甲酚酯、５．２－２１．２重量份数的浓度为１００％的邻苯二甲酸二乙酯混合配制大花茉莉香精； ｂ、将０．２－０．５重量份数的步骤ａ制得的大花茉莉香精和１．０－２．３重量份数的聚氧乙烯（２０）失水山梨醇单月桂酸酯在磁力搅拌下混合均匀，然后在磁力搅拌作用下缓慢加入去离子水，乳化１０分钟； ｃ、用１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液调节步骤ｂ制备的乳状液ｐＨ值为２．０； ｄ、将０．４－１．０重量份数的氰基丙烯酸正丁酯单体在搅拌条件下以３滴／分钟的速度缓慢滴加到步骤ｃ制备的乳状液中，聚合反应２－８小时，直至体系呈现淡蓝色； ｅ、用１ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液调节步骤ｄ制备的乳液的ｐＨ值为７．０，继续磁力搅拌０．５小时，即得到目标产物。．１－０．５重量份数的浓度为１００％的顺式－３－己烯醇、０．１－１重量份数的浓度为１００％的乙酸苏合香脂、１－３重量份数的浓度为１００％的香叶醇、２－８重量份数的浓度为１００％的芳樟醇、１－４重量份数的浓度为１００％的乙酸芳樟酯、０．１－０．８重量份数的浓度为１００％的２，３－苯并吡咯、８－１５重量份数的浓度为１００％的二氢茉莉酮酸甲酯、３－１０重量份数的浓度为１００％的苯乙醇、０．５－１．５重量份数的浓度为１００％的丁香酚、０．１－０．５重量份数的浓度为１００％的甲基紫罗兰酮、２－８重量份数的浓度为１００％的水杨酸苄酯、１－３重量份数的浓度为１００％的羟基香茅醛邻氨基苯甲酸甲酯泄馥基、０．７－１．５重量份数的浓度为１００％的苯甲酸叶醇酯、１－２．５重量份数的浓度为１００％的丙位十一内酯、１－２重量份数的浓度为１００％的邻氨基苯甲酸甲酯、０．１－０．２重量份数的浓度为１００％的对甲酚甲醚、０．１－０．３重量份数的浓度为１００％的乙酸对甲酚酯、５．２－２１．２重量...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：肖作兵，胡静，牛云蔚，李臻，周如隽，许春华，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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