一种脉冲电场作用下低温晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种脉冲电场作用下低温晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种脉冲电场作用下低温晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制备方法


[0001]本专利技术属于稀土磁性材料制备
，涉及一种脉冲电场作用下低温晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制备方法
。

技术介绍

[0002]第三代稀土永磁材料钕铁硼是目前最大磁能积最高且可以实现规模化生产的稀土永磁材料
。
被广泛用于电子信息
、
汽车工业
、
医疗设备
、
能源交通等众多领域
。
尽管烧结钕铁硼磁体磁能积高，但是实际磁体的内禀矫顽力远小于其理论值，无法应用于温度较高的工作环境
。
[0003]提高钕铁硼磁体矫顽力的传统方式为在熔炼过程中直接添加重稀土元素
Dy
或
Tb
元素的合金或者化合物，取代主相
Nd2Fe
14
B
中
Nd
原子形成各向异性场较高的
(Nd,Dy/Tb)2Fe
14
B
相，从而大幅提升钕铁硼磁体的矫顽力；但是由于重稀土
Dy、Tb
原子与
Fe
原子的反铁磁性耦合，添加重稀土元素必然会降低磁体的剩磁
B
r
和最大磁能积
BH
(max)
。
另一方面，重稀土元素在地壳中的丰度低，原材料价格较高，如何实现重稀土元素的高效利用是研究者长期以来关注的热点问题
。
为此，人们在近年来开发出了晶界扩散技术，试图解决提高磁体矫顽力和提高重稀土元素的利用率之间的矛盾
。
[0004]现有的晶界扩散处理技术主要采用浆料涂覆
、
电泳沉积
、
气相沉积
、
丝网印刷等方式，使含有
Dy/Tb
元素的合金或化合物
(
如
Dy2O3、DyF3、TbF3等
)
先附着在磁体表面，然后在某一温度范围内进行扩散热处理，使稀土元素沿晶界扩散到主相晶粒表层，形成
(Nd,Dy/Tb)2Fe
14
B
壳层结构，提高主相晶粒表面各向异性场，从而提高磁体矫顽力
。
但是这些含有
Dy/Tb
元素的合金或化合物熔点高，扩散难度大，扩散效率低，为保证扩散效果，常常进行多次重复扩散或长时间扩散，不利于降低生产成本和缩短生产周期
。
除此之外，扩散温度高会在晶界生成过多液相，导致主相晶粒表面形成过厚的重稀土壳层
(≥3
μ
m)
，甚至形成反壳层结构，不利于重稀土的充分利用，且大幅降低了磁体的剩磁
。
例如，英文期刊
《ActaMaterialia》(2019
，
Vol.172
，
p.139
‑
149)
报道，
Nd
31.8
Fe
66.0
B
1.0
Cu
0.1
Al
0.15
Co
0.9
Ga
0.05
(wt.
％
)
磁体在
950℃
经过4小时的
Dy
蒸汽扩散后生成了厚度为5μ
m
的重稀土壳层；英文期刊
《ScriptaMaterialia》(2019
，
Vol.163
，
p.40
‑
43)
报道，对商用
N52
钕铁硼磁体表面涂覆
Dy
或
Tb
金属薄层，然后在
900℃
进行
0.5
～5小时的扩散处理，磁体中观察到了反壳层结构
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术旨在提高钕铁硼矫顽力
、
提高重稀土元素的利用率
、
缩短生产周期，利用了低熔点合金熔体扩散结合脉冲电场处理的优势，有效提高了重稀土元素的晶界扩散效率，在主相晶粒表面形成了较为理想的壳层结构
(
壳层厚度＜3μ
m)
，从而提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，并提高了重稀土元素的利用率
。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种脉冲电场作用下低温晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，具体工艺步骤如下：
[0008](1)
在纯氩气保护下，通过感应熔炼或电弧熔炼的方式制备低熔点
R
a
M
b
合金铸锭，
R
a
M
b
合金的熔点低于
500℃
，将其作为晶界扩散合金
。R
a
M
b
合金中质量百分比
a+b
＝
100
，
a≥3
，
R
为
Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho
中的一种或几种，在
R
的总含量中
Dy
或
Tb
的含量不低于
60wt
％，
M
为
Ga、Sn、In、Bi
中的一种或几种，在
M
的总含量中
Ga
和
Sn
含量之和不低于
70wt
％
。
[0009](2)
将
R
a
M
b
合金铸锭破碎成粒径小于
3mm
的颗粒，然后放入刚玉坩埚中，接着将待扩散的烧结钕铁硼磁体和石墨电极板一同包埋入
R
a
M
b
合金颗粒中，石墨电极板面积应大于磁体面积，分别将烧结钕铁硼磁体和石墨电极板连接脉冲电源
。
脉冲电源负极连接烧结钕铁硼磁体，脉冲电源正极连接石墨电极板
。
[0010](3)
在纯氩气保护下，将刚玉坩埚升温至
500
～
650℃
，打开连接烧结钕铁硼磁体和石墨电极的脉冲电源，在脉冲电场的作用下进行熔体晶界扩散处理，处理时间为1～
5h
小时
。
脉冲电源的电流密度为5～
20A/cm2，频率
50
～
150Hz
，占空比为
10
％～
30
％
。
[0011](4)
扩散处理后，将烧结钕铁硼磁体取出，清理表面残留的
R
a
M
b
合金，然后将磁体在纯氩气保护下升温至
450
～...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种脉冲电场作用下低温晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：（1）在纯氩气保护下，通过感应熔炼或电弧熔炼的方式制备低熔点
R
a
M
b
合金铸锭，将其作为晶界扩散源合金；（2）将
R
a
M
b
合金铸锭破碎成粒径小于
3mm
的颗粒，然后放入刚玉坩埚中，接着将待扩散的烧结钕铁硼磁体和石墨电极板一同包埋入
R
a
M
b
合金颗粒中，分别将烧结钕铁硼磁体和石墨电极板连接脉冲电源；（3）在纯氩气保护下，将刚玉坩埚升温至
R
a
M
b
合金熔点以上，打开连接烧结钕铁硼磁体和石墨电极的脉冲电源，在脉冲电场的作用下进行熔体晶界扩散处理；（4）扩散处理后，将烧结钕铁硼磁体取出，清理表面残留的低熔点扩散合金，然后将磁体在纯氩气保护下升温至
450~550℃
进行1～
3h
的时效处理，获得最终的烧结钕铁硼磁体
。2.
根据权利要求1所述的一种脉冲电场作用下低温晶界扩散提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的低熔点
R
a
M
b
合金的熔点低于
500℃
，且质量百分比
a+b=100
，
a≥3
；
R
为
Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho
中的一种或几种，在
R
的总含量中
Dy
和
Tb
的含量之和不低于
60wt%
；
M
为
Ga、Sn、In、Bi
中的一种或几种，在

【专利技术属性】
技术研发人员：王晨，王健，师大伟，付刚，苏文泽，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司福建省长汀金龙稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：