一种多尺寸银纳米颗粒的快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多尺寸银纳米颗粒的快速制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种多尺寸银纳米颗粒的快速制备方法


[0001]本专利技术属于无机纳米金属材料制备
，具体涉及一种多尺寸银纳米颗粒的快速制备方法
。

技术介绍

[0002]银纳米颗粒因为具有很高的表面活性
、
表面能催化性能和电导热性能，在生物抗菌
、
非线性光学
、
电子学
、
催化
、
生物医药和化学检测等领域有广阔的应用
。
[0003]目前，银纳米颗粒常用的制备方法有：物理法和化学还原法
。
采用物理法制备银纳米颗粒原理简单，制备的银纳米纯度较高，但是由于物理法对设备的要求较高，因此制备的成本比较高
。
[0004]采用化学还原法制备银纳米颗粒，方法简单
、
技术成熟度高
、
成本相对较低
。
因此，常规的制备采用化学还原法
。
通常在化学还原法制备银纳米颗粒胶体的过程中，会存在胶体颗粒尺寸生长不均匀，所制备产品储存性能稳定性差，易沉降；规模化生产方面，无法稳定的大批量生产，同时生产周期长等问题
。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术目的在于针对现有技术的不足，提供一种多尺度纳米银胶体的快速制备方法，该制备方法不仅可以提高所得材料的分散性及均一性，提高其使用性能，还能够降低合成该类型材料的成本
。
[0006]技术方案：本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0007]本专利技术提供了一种多尺寸银纳米颗粒的快速制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)
制备初始银种子液：将柠檬酸盐溶液加入水中，加热搅拌；向上述体系中加入银盐溶液
、
还原剂溶液，继续保温搅拌，补水冷却，得到初始银种子液；
[0009](2)
采用液相法梯度分级工艺，分阶段制备多尺寸银纳米颗粒：再次将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入银种子液；再加入银盐溶液，冷却回流，直至冷却至室温，得到银纳米颗粒；参照上述方法，重复操作，逐步得到不同尺寸的银纳米颗粒
AgNPs。
[0010]所述不同尺寸的银纳米颗粒制备时，需要使用上一步制备好的银颗粒作为合成新尺寸银颗粒的种子液
。
[0011]本专利技术一种具体地多尺寸银纳米颗粒的快速制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)
制备初始银种子液：将柠檬酸盐溶液加入水中，加热搅拌；向上述体系中加入银盐溶液
、
还原剂溶液，继续保温搅拌，补水冷却，得到初始银种子液；
[0013](2)
再次将柠檬酸盐溶液加入水中，沸腾处理后，加入银种子液；再加入银盐溶液，冷却回流，直至冷却至室温，补水，得到
10
‑
20nm
银纳米颗粒；
[0014](3)
再次将柠檬酸盐溶液加入水中，沸腾处理后，加入步骤
(2)
制得的
10
‑
20nm
银纳米颗粒种子液；再加入银盐溶液，冷却回流，直至冷却至室温，补水，得到
20
‑
30nm
银纳米颗粒；
[0015](4)
再次将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入步骤
(3)
制得的
20
‑
30nm
银纳米颗粒种子液；再加入银盐溶液，保温反应1～
3h
，补水冷却至室温，补水，得到
30
‑
40nm
银纳米颗粒
。
[0016]进一步地，本专利技术一种具体地多尺寸银纳米颗粒的制备方法，还可以包括以下步骤：
[0017]将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入步骤
(4)
制备的
30
‑
40nm
的银纳米颗粒作为种子液；再加入银盐溶液，保温反应1～
3h
，，冷却至室温，补水，得
40
‑
50nm
银纳米颗粒
。
[0018]更进一步地，本专利技术一种具体地多尺寸银纳米颗粒的制备方法，还可以包括以下步骤：
[0019]将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入制备的
40
‑
50nm
的银纳米颗粒作为种子液；再加入银盐溶液，保温反应1～
3h
，，冷却至室温，补水，得
50
‑
60nm
银纳米颗粒胶体
。
[0020]进一步优选地，步骤
(3)
中，将柠檬酸盐溶液加入水中，沸腾处理后，加入步骤
(2)
制得的
10
‑
20nm
银纳米颗粒种子液；再加入银盐溶液，冷却循环1小时后，补加柠檬酸盐溶液
、
银盐溶液，继续反应1小时，反应结束后冷却到室温，补水，即得到
20
‑
30nm
的银纳米颗粒
。
[0021]优选地，所述柠檬酸盐选自无水柠檬酸钠
、
二水柠檬酸三钠
、
无水柠檬酸钾或一水柠檬酸三钾；所述银盐选自硝酸银或乙酸银；所述还原剂选自硼氢化钠
。
[0022]优选地，所述柠檬酸盐溶液浓度为
0.5
‑3％；所述银盐溶液浓度为
0.5
‑3％；所述还原剂溶液浓度为
0.05
‑
0.3
％；所述初始银种子液浓度为
0.05
‑
0.3mg/ml。
较低浓度适合颗粒的均匀生长
。
[0023]优选地，步骤
(1)
中，所述初始银种子液的制备温度为
50
～
80℃。
本反应为水热反应，过高反应温度会导致颗粒快速生产，导致结团形成不均匀的大颗粒，过低温度反应无法进行
。
[0024]优选地，步骤
(2)
中，所述加入银盐溶液的方式为缓慢滴加；所述缓慢滴加时间为
10
～
20min
；所述银盐溶液滴加之前，快速搅拌反应体系；所述银盐溶液滴加之后，缓慢搅拌反应体系，使反应充分完全
。
本专利技术通过滴加注入法和种子液法，结合原材料的选择以及工艺的优化，快速制备多种尺度
、
颗粒均匀度高
、
胶体体系稳定的银纳米颗粒胶体，产品纯度高，成本低，并且保证产品能够连续稳定地生产
。
[0025]本专利技术一种优选地实施方式是：步骤
(1)
中，制备初始银种子液时，将柠檬酸盐溶液加入到水中，混合均匀，得到浓度
0.1
‑
0.6
％的混合液，加热升温，搅拌
10
～...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多尺寸银纳米颗粒的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
制备初始银种子液：将柠檬酸盐溶液加入水中，加热搅拌；向上述体系中加入银盐溶液
、
还原剂溶液，继续保温搅拌，补水冷却，得到初始银种子液；
(2)
采用液相法梯度分级工艺，分阶段制备多尺寸银纳米颗粒：再次将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入银种子液；再加入银盐溶液，冷却回流，直至冷却至室温，得到银纳米颗粒；参照上述方法，重复操作，逐步得到不同尺寸的银纳米颗粒
AgNPs
；所述不同尺寸的银纳米颗粒制备时，需要使用上一步制备好的银颗粒作为合成新尺寸银颗粒的种子液
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
制备初始银种子液：将柠檬酸盐溶液加入水中，加热搅拌；向上述体系中加入银盐溶液
、
还原剂溶液，继续保温搅拌，补水冷却，得到初始银种子液；
(2)
再次将柠檬酸盐溶液加入水中，沸腾处理后，加入银种子液；再加入银盐溶液，冷却回流，直至冷却至室温，补水，得到
10
‑
20nm
银纳米颗粒；
(3)
再次将柠檬酸盐溶液加入水中，沸腾处理后，加入步骤
(2)
制得的
10
‑
20nm
银纳米颗粒种子液；再加入银盐溶液，冷却回流，直至冷却至室温，补水，得到
20
‑
30nm
银纳米颗粒；
(4)
再次将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入步骤
(3)
制得的
20
‑
30nm
银纳米颗粒种子液；再加入银盐溶液，保温反应1～
3h
，冷却至室温，补水，得到
30
‑
40nm
银纳米颗粒
。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入步骤
(4)
制备的
30
‑
40nm
的银纳米颗粒作为种子液；再加入银盐溶液，保温反应1～
3h
，，冷却至室温，补水，得
40
‑
50nm
银纳米颗粒
。4.
根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将柠檬酸盐溶液加入水中，加热处理后，加入制备的
40
‑
50nm
的银纳米颗粒作为种子液；再加入银盐溶液，保温反应1～
3h
，，冷却至室温，补水，得
50
‑
60nm
银纳米颗粒胶体
。5.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤
(3)
中，将柠檬酸盐溶液加入水中，沸腾处理后，加入步骤
(2)
制得的
10
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：晏少侠，吴雪卫，周正飞，孙志鹏，
申请(专利权)人：南京金材鑫科技有限公司，
类型：发明
国别省市：