一种多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法，属于拉曼检测技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法


[0001]本专利技术涉及拉曼检测
，特别是指一种多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法
。

技术介绍

[0002]二维
(2D)
层状材料，包括石墨烯
、
黑磷
(BP)
和其他类似石墨烯的材料，由于其独特的光子
、
机械
、
生物相容性和电子特性，引发了越来越多的关注
。
然而，石墨烯的零带隙和指纹区
(600
‑
1800cm
‑1)
的强背景信号限制了其在纳米光电子和电子传感器中的实际应用
。
与石墨烯相比，
BP
是一种具有层状结构的
P
型半导体，表现出更大的直接带隙，且只在
500cm
‑1以下有几个特征峰
。
即便如此，
BP
在光
、
氧
、
湿度和温度条件下会迅速降解，这往往会阻碍其剥离和表征，从而限制了其实际应用
。
[0003]紫磷是黑磷的一种同素异形体，自
2019
年合成以来，由于其独特的物理特性和在许多领域的潜在应用而引起了全世界的关注
。
特别是采用紫磷制作表面增强拉曼散射
(
表面增强拉曼光谱
)
的基底，具有许多优异的性能，包括：
(I)
它每层只拥有
0.3
‑
0.4J/m2的结合能，表明在实验中具有剥离的可能性
。(II)
紫磷的热解温度比黑磷高
52℃
，是最稳定的磷同位素，因此，它为光子学
、
电子学和半导体应用提供了基础
。(III)
优异的电子转移率使
VP
成为优秀的电磁增强材料，可以大大增加表面增强拉曼光谱的响应，这也被称为化学增强
(CM)。(IV)
鉴于二维材料的大表面积，控制良好的纳米片可以作为屏障，防止贵金属纳米颗粒和分析物之间的直接接触，这可以从根本上防止表面增强拉曼光谱失真的可能性
。(V)
一层由交叉亚纳米棒组成的紫磷烯，其杨氏模量为
1512+76Nm
‑1，比石墨烯高
4.4
倍，远高于其他报道的二维纳米结构，验证了其极高的机械性能
。
因此，紫磷有可能取代其他二维材料来制备表面增强拉曼光谱基底
。
[0004]尽管如此，二维材料提供的电子转移只能提供高达
103倍的
CM
，同时还受到分析物的化学成分和分析物与基底之间相互作用的限制
。
贵金属纳米材料作为拉曼响应的主要贡献者一直备受关注，其电磁增强
(EM)
可以达到
106倍
。
其中，金纳米粒子以其极强的稳定性和增强性能成为纳米材料的理想选择
。
而金属纳米结构容易被氧化，难以保持长期稳定性，且金属与分子的相互作用会造成信号失真和分子变形，这些都大大限制了其应用
。
作为一种流行的趋势，柔性基底作为理想的支撑结构与纳米材料相结合，已被证明是一种迷人的选择，这不仅可以防止贵金属纳米粒子的聚集，还可以提高表面增强拉曼光谱的响应
。
此外，当表面增强拉曼光谱基底实现了
CM
和
EM
的结合机制，就会产生协同效应，产生更高的表面增强拉曼光谱增强效果
。
[0005]拉曼光谱通常涉及
1000
多个拉曼频段，其中有丰富的样品信息
。
在以往的工作中，选择物质的表面增强拉曼光谱光谱中较强的峰进行分析已经成为表面增强拉曼光谱痕量检测的固定模式，并被广泛用于检测某种磺胺类物质的残留
。
虽然这种模式可以达到较低的检测限，但也伴随着大量信息的损失
。
而同类物质总是有相同或相似的振动光谱，这导致
了肉眼无法识别的光谱差异也无法实现这类物质的定量以及分类
。
最近，机器学习技术的发展为克服这个问题提供了一个新的策略
。
通过将传统的表面增强拉曼光谱检测与机器学习
(ML)
驱动的光谱分析相结合，表面增强拉曼光谱检测已经成为一种新的具有自动化
、
可预测性
、
稳健性和更高的准确性的智能技术，如支持向量机
(SVM)、
随机森林
(RF)
和人工神经网络
(ANN)
已经成功实现对未知物质的光谱分类和定量
。
然而，传统的机器学习算法依赖于有效特征的选择
。
深度学习，是机器学习的一个分支，通过从机器本身提取特征，利用大数据的力量，在难以用数学分析的非线性任务中表现出突出的性能
。
一维卷积神经网络
(1
‑
D CNN)
是最流行的深度学习算法之一，它将预处理
、
特征提取和分类
/
回归结合在一个架构中，并以分层的方式进行端到端的训练，无需人工调整
。
它是一个模块化的结构，简化了模型的开发，在分类任务上取得了比传统方法更高的准确性
。
近年来，越来越多的工作在1‑
D CNN
的帮助下成功实现了突破，如基底识别和癌症诊断，以及未知添加物的浓度测定
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术目的是提供一种多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法，本专利技术基底具有制备简单
、
检测灵敏度高
、
保存稳定性强
、
光谱分析通量高等优点，可以成为多种磺胺类物质残留的灵敏
、
可靠和有效的鉴别和定量手段
。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：
[0008]一方面，本专利技术提供一种多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱
(SERS)
基底制备方法，包括
SAuNPs/VP
种子以及
AuNPs/VP
复合物基底的合成两个步骤
。
[0009]1.
原位沉积方法制备
SAuNPs
种子
,
具体如下：
[0010](1)
将1‑
10mg
的
VP
晶体和
4.45mL
去离子水加入到
50mL
的双颈烧瓶中，并在通氮情况下超声处理，以去除溶液和双颈烧瓶中残留的氧气；
[0011](2)
加入
10
‑
100
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(11)
原位沉积方法制备
SAuNPs
种子：
(12)
种子介导法制备
AuNPs/VP
复合物基底
。2.
根据权利要求1所述的多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，所述步骤
(11)
包括：
(1)
将1‑
10mg
的
VP
晶体和
4.45mL
去离子水加入到
50mL
的双颈烧瓶中，并在通氮情况下超声处理，以去除溶液和双颈烧瓶中残留的氧气；
(2)
加入
5mM
的
10
‑
100
μ
L HAuCl4·
3H2O
溶液，提供金离子，在通氮情况下超声处理，彻底去除
HAuCl4·
3H2O
溶液和双颈烧瓶中残留的氧气；
(3)
计时结束后，迅速用密封膜封住瓶口以隔绝氧气的进入，并连续超声处理，提供
VP
能够完全剥离，金离子能够完全还原的环境；
(4)
最后，得到
VP
与小粒径金纳米粒子复合
(SAuNPs/VP)
种子，保存在
4℃
的冰箱中以备后续使用
。3.
根据权利要求2所述的多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中，
VP
晶体在通氮情况下超声处理1‑
10
分钟；所述步骤
(2)
中，加入
HAuCl4·
3H2O
后继续通氮超声处理
10
‑
30
分钟；所述步骤
(3)
中，密封瓶口后继续超声处理5‑
12h。4.
根据权利要求1所述的多磺胺类药物残留检测的表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，所述步骤
(12)
包括：
(1)
将
70
‑
140
μ
L
合成的上述种子溶液加入到
20mL
玻璃顶空烧瓶中加
705.5
μ
L
水稀释，加入
1wt
％的
50
‑
300
μ
L HAuCl4·
3H2O
溶液以提供金离子，以
300
‑
700rpm
搅拌1‑
3min
使之均匀，获得种子生长液；
(2)
将
10mM
的...

【专利技术属性】
技术研发人员：文阳平，冀坤霞，汤凯洁，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：