一种取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物的晶型及其制备方法技术

本发明专利技术涉及化合物晶型领域，具体涉及一种取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物的晶型及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物的晶型及其制备方法、用途


[0001]本专利技术属于化合物晶型领域，具体涉及一种取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物的晶型，还涉及所述晶型的制备方法以及用途
。

技术介绍

[0002]具有杀虫活性的取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物在专利
JP2008239611A、CN1930136A、CN111909143A
中等均有描述，但其杀虫或杀螨活性在实际应用中仍存在不足，除粉虱外对其它靶标生物的活性不甚令人满意
。
海利尔药业集团着眼于该类化合物的前景，研发了一系列该新型种类化合物，并得到一种新型的具有杀虫或杀螨活性的取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物及其制备方法，以及这些化合物在杀虫或杀螨方面的用途，尤其是在杀鳞翅目害虫方面具有极佳的活性，令人惊喜的是上述取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物具有极佳的生物活性，能够有效杀灭害虫并且对作物有足够的安全性，且不易产生抗性，并在极低的用量下仍具有较佳的生物活性
。
海利尔药业集团着眼于该类化合物的前景，研发了一系列该新型种类化合物，并得到一类高活性
、
低毒性的取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物，具有杀虫谱广，杀虫活性高等特点，效果突出
。
申请人通过大量创造性的劳动，开发得到一类具有高活性的取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物
(
参见专利
CN202111028546.4)
，在低用药量的情况下仍能保持极佳的活性，其中较具有代表性的结构如下所示：
[0003][0004]尽管作为新型杀虫剂该类化合物有着诸多的优点，但由于其一些理化性质特点，其在实际应用中仍面临着一些挑战
。
因此，如何能够简单有效的改善其理化性质，对于该化合物进一步发展及应用是极为关键的因素
。
而目前常用的改变其性质的方法，通常需要改变其结构
、
或添加助剂等方式，不仅成本较高，而且效果不确定
。
因此，亟需一种能改善化合物及其制剂的理化性质
、
生物活性等的方法
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于进一步提高如式
I
所示的化合物的生物活性如胃毒
、
触杀
、
内吸活性
、
渗透性
、
持效期等
。
目前常用的改变其性质的方法，通常需要改变其结构或添加助剂，不仅成本较高，而且部分方式由于改变其结构，使其实际应用的性能受到了影响，本专利技术的技术方案在不改变化合物本身结构且无需添加助剂的情况下进一步改善了该化合物的生物利用度，适合应用于农药制剂生产过程中
。
[0006]本专利技术为了实现上述技术目的，提供如下技术方案：一种取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物的晶型
I
，所述取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物具有如式
I
所示结构：
[0007][0008]在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少3个：
[0009]6.736
°±
0.2、8.814
°±
0.2、10.018
°±
0.2、13.326
°±
0.2、13.631
°±
0.2、14.709
°±
0.2、15.666
°±
0.2、16.947
°±
0.2、17.588
°±
0.2、19.549
°±
0.2、20.687
°±
0.2、22.098
°±
0.2、22.505
°±
0.2、23.567
°±
0.2、24.260
°±
0.2、25.811
°±
0.2、26.629
°±
0.2、28.626
°±
0.2
处
。
[0010]进一步地，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少4个：
[0011]6.736
°±
0.2、8.814
°±
0.2、10.018
°±
0.2、13.326
°±
0.2、13.631
°±
0.2、14.709
°±
0.2、15.666
°±
0.2、16.947
°±
0.2、17.588
°±
0.2、19.549
°±
0.2、20.687
°±
0.2、22.098
°±
0.2、22.505
°±
0.2、23.567
°±
0.2、24.260
°±
0.2、25.811
°±
0.2、26.629
°±
0.2、28.626
°±
0.2
处
。
[0012]进一步地，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少5个：
[0013]6.736
°±
0.2、8.814
°±
0.2、10.018
°±
0.2、13.326
°±
0.2、13.631
°±
0.2、14.709
°±
0.2、15.666
°±
0.2、16.947
°±
0.2、17.588
°±
0.2、19.549
°±
0.2、20.687
°±
0.2、22.098
°±
0.2、22.505
°±
0.2、23.567
°±
0.2、24.260
°±
0.2、25.811
°±
0.2、26.629
°±
0.2、28.626
°±
0.2
处
。
[0014]本专利技术还公开了如上所述的晶型
I
的制备方法，向式
I
所示的取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物原料药中加入甲醇，加热或不加热条件下搅拌后过滤，滤液静置
、
析出固相物，收集固相物得到取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物晶型
I
；
[0015]进一步地，所述加热或不加热条件为加热至
30
‑
50℃
，所述搅拌时间为2‑6小时，所述滤液静置时间为3‑6天；
[0016]进一步地，所述原料药与甲醇的固液比为
(0.604
～
0.606))g:(5
～
6)mL。
[0017本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物的晶型
I
，其特征在于，所述取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物具有如式
I
所示结构：在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少3个：
6.736
°±
0.2、8.814
°±
0.2、10.018
°±
0.2、13.326
°±
0.2、13.631
°±
0.2、14.709
°±
0.2、15.666
°±
0.2、16.947
°±
0.2、17.588
°±
0.2、19.549
°±
0.2、20.687
°±
0.2、22.098
°±
0.2、22.505
°±
0.2、23.567
°±
0.2、24.260
°±
0.2、25.811
°±
0.2、26.629
°±
0.2、28.626
°±
0.2
处
。2.
根据权利要求1所述的晶型
I
，其特征在于，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少4个：
6.736
°±
0.2、8.814
°±
0.2、10.018
°±
0.2、13.326
°±
0.2、13.631
°±
0.2、14.709
°±
0.2、15.666
°±
0.2、16.947
°±
0.2、17.588
°±
0.2、19.549
°±
0.2、20.687
°±
0.2、22.098
°±
0.2、22.505
°±
0.2、23.567
°±
0.2、24.260
°±
0.2、25.811
°±
0.2、26.629
°±
0.2、28.626
°±
0.2
处
。3.
根据权利要求1所述的晶型
I
，其特征在于，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少5个：
6.736
°±
0.2、8.814
°±
0.2、10.018
°±
0.2、13.326
°±
0.2、13.631
°±
0.2、14.709
°±
0.2、15.666
°±
0.2、16.947
°±
0.2、17.588
°±
0.2、19.549
°±
0.2、20.687
°±
0.2、22.098
°±
0.2、22.505
°±
0.2、23.567
°±
0.2、24.260
°±
0.2、25.811
°±
0.2、26.629
°±
0.2、28.626
°±
0.2
处
。4.
如权利要求1～3任一项所述的晶型
I
的制备方法，其特征在于，向式
I
所示的取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物原料药中加入甲醇，加热或不加热条件下搅拌后过滤，滤液静置
、
析出固相物，收集固相物得到取代的苯甲酰胺异噁唑啉衍生物晶型
I
；优选的，所述加热或不加热条件为加热至
30
‑
50℃
，所述搅拌时间为2‑6小时，所述滤液静置时间为3‑6天；优选的，所述原料药与甲醇的固液比为
(0.604

【专利技术属性】
技术研发人员：葛家成，白光耀，邢阳阳，孙鹏，胡堂路，马娥，李丽，张亚弢，宋国李，王晖，王同波，
申请(专利权)人：海利尔药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：