一种新型碳量子点改性双酚制造技术

本发明专利技术公开了一种新型碳量子点改性双酚

【技术实现步骤摘要】
一种新型碳量子点改性双酚A酚醛树脂及其合成方法


[0001]本专利技术属于酚醛树脂
，具体涉及一种新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂及其合成方法
。

技术介绍

[0002]酚醛树脂作为发展历史最悠久的三大热固性树脂之一，自被专利技术起就因其优异的性能而被广泛应用于摩擦材料
、
塑料
﹑
涂料
﹑
胶粘剂
﹑
耐火材料
、
半导体封装材料等多个领域
,
至今已有一百多年的历史
。
近年来
,
随着酚醛树脂制造水平的快速提高
,
酚醛树脂产品品种及应用领域在不断拓展
,
酚醛树脂市场需求量大幅提高
。
但由于原料
、
工艺以及技术条件的限制，酚醛树脂在合成及应用过程中具有环保性欠佳的问题
。
而以生物质提取物部分或完全替代甲醛或苯酚生产制备高性能改性酚醛树脂，具有来源广泛
﹑
价格低廉
﹑
环保及可再生性等优点
,
可以获得极好的经济效益
﹑
社会效益和环境效益，在合成及改性传统酚醛树脂方面具有广阔的应用前景
。
[0003]碳量子点是继富勒烯
、
碳纳米管和石墨烯之后最引人注目的碳纳米材料，碳量子点的原料来源广泛，制备简单，易修饰等优点在医学成像
、
环境监测
、r/>化学分析
、
催化
、
能源等众多领域都具有较好的应用前景
。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对目前酚醛树脂产能过剩，价格低迷，新品替代率低这一状况，本专利技术提供了新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂的合成方法，本专利技术合成的新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂以实现改性酚醛树脂在性能提升的同时降低升本
。
[0005]技术方案：为了实现上述目的，本专利技术所述的新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂的合成方法，包括如下步骤：
[0006](1)
取双酚
A
加入正丁醇中加热搅拌直至完全溶解；然后加入酸性催化剂；升温后滴加甲醛，滴加后保温回流；
[0007](2)
加入碳量子继续反应；
[0008](3)
步骤
(3)
反应后加入终止剂，进行常压蒸馏，再真空蒸馏，得产品碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂
。
[0009]其中，步骤
(1)
中双酚
A
溶解后，在
70
～
80℃
下加入酸性催化剂，其双酚
A
与酸性催化剂摩尔比为1：
0.003
～
0.005。
[0010]其中，步骤
(1)
中所述酸性催化剂为醋酸
、
盐酸
、
磷酸
、
对甲苯磺酸中的一种或几种
。
[0011]作为优选，所述酸催化剂为对甲苯磺酸
。
[0012]其中，步骤
(1)
中升温至
85
～
95℃
滴加甲醛，其中双酚
A
与甲醛的摩尔比为1：
0.6
～
0.8
；，滴加时间控制在
30
～
70
分钟，滴加完毕后保温回流
10
～
30
分钟
。
[0013]其中，步骤
(2)
中双酚
A
与碳点质量比为1：
0.08
～
0.5
，在
85
～
95℃
充分反应
30
～
60min。
[0014]其中，步骤
(2)
中所述碳点以红薯淀粉为原料，硅烷为掺杂试剂，通过一步水热法得到
。
[0015]其中，所述水热反应的温度为
160
‑
200℃
，时间为4‑8小时
。
[0016]其中，步骤
(3)
中所述终止剂为
NaOH
溶液，常压蒸馏至
150
‑
160℃
，再改减压蒸馏在
‑
97KPa
压力下保持
10
～
15min。
[0017]本专利技术所述的合成方法所合成的型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂
。
[0018]本专利技术所述的新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂，其具有大量羟基和羧基
。
[0019]本专利技术所述的新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂具有较好的力学性能有望在轮胎助剂中应用
。
[0020]本专利技术制备合成的碳量子点改性酚醛树脂属于高分子材料，本专利技术以双酚
A、
甲醛以及碳量子点为原料进行改性酚醛树脂的制备，其过程简单易操作，生产成本相对较低，具备规模化生产前景
。
通过如下的步骤实现合成
:
称取一定量的双酚
A
至反应釜，同时加入酸性催化剂，调整温度至设定温度，滴加一定量的甲醛溶液，保温一定时间，加入所制备的碳量子点，在一定温度下充分反应，最后加入终止剂得到制备的碳量子点改性酚醛树脂
。
[0021]其中，以价廉易得的淀粉，硅烷试剂通过水热法，制备的碳量子点，合成路线如图6所示
。
[0022]具体制备步骤如下：称取一定量的淀粉加入反应罐中，加入水及硅烷偶联剂，控温
180℃
反应
4h
得到碳量子点
。
[0023]本专利技术以来源广泛价格低廉的原料淀粉等通过简单的水热法可以制备结构中含酚羟基的碳量子点，将制备的碳量子点，按一定比例加入到双酚
A
酚醛树脂中，可以得到碳量子点改性的酚醛树脂，其中碳量子点表面的羧基，氨基之类的基团还可以通过适当改性以获得可用于多场景环境的酚醛树脂材料
。
[0024]本专利技术利用制备的碳量子点具有酚羟基这一特点，将其部分取代双酚
A
制备双酚
A
型甲醛树脂，具有降低树脂材料制备成本，另外利用碳点易修饰的特点可以实现双酚
A
甲醛树脂性能的提升
。
本专利技术新型碳量子点在高温高压下合成，和现有的改性酚醛树脂相比，本专利技术的产品具有更好的热稳定性
。
利用廉价易得的淀粉等物质制的新型碳量子点，可以部分替代原料双酚
A
，可以降低生产成本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
取双酚
A
加入正丁醇中加热搅拌直至完全溶解；然后加入酸性催化剂；升温后滴加甲醛，滴加后保温回流；
(2)
加入碳量子继续反应；
(3)
步骤
(3)
反应后加入终止剂，进行常压蒸馏，再真空蒸馏，得产品碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂
。2.
根据权利要求2所述的新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂的合成方法，其特征在于，步骤
(1)
中双酚
A
溶解后，在
70
～
80℃
下加入酸性催化剂，其双酚
A
与酸性催化剂摩尔比为1：
0.003
～
0.005。3.
根据权利要求2所述的新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂的合成方法，其特征在于，步骤
(1)
中所述酸性催化剂为醋酸
、
盐酸
、
草酸
、
对甲苯磺酸中的一种或几种
。4.
根据权利要求2所述的新型碳量子点改性双酚
A
酚醛树脂的合成方法，其特征在于，步骤
(1)
中升温至
85
～
95℃
滴加甲醛，其中双酚
A
与甲醛的摩尔比为1：
0.6
～
0.8
；滴加时间控制在
30
～
70
分钟，滴加完毕后保...

【专利技术属性】
技术研发人员：江玉亮，王小松，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：