D-制造技术

本发明专利技术提供了一种

【技术实现步骤摘要】
D
‑
木糖一锅法制备1,2
‑
戊二醇的方法


[0001]本专利技术属于
1,2
‑
戊二醇的制备
，具体涉及一种用
D
‑
木糖作原料一锅法制备
1,2
‑
戊二醇的方法
。

技术介绍

[0002]木质纤维素生物质作为地球上最丰富
、
最廉价的可再生资源，由于在自然界中分布广泛且具有良好的生态效益而备受人们的关注
。
半纤维素作为木质纤维素生物质的三大主要成分之一，可水解为
D
‑
木糖，
D
‑
木糖可以转化为各种高附加值的绿色化学品
。
利用化学方法将
D
‑
木糖高效催化转化生成高附加值的产品
1,2
‑
戊二醇，具有重要的社会及经济意义
。
[0003]1,2
‑
戊二醇是合成杀菌剂丙环唑的关键原料，全球的消耗量在
2000
多吨
/
年
。
另外，
1,2
‑
戊二醇可作为性能优异的保湿剂，同时具有防腐作用，可配制无防腐剂的产品，可提高防晒产品配方的抗水性
。1,2
‑
戊二醇主要应用于护肤霜
、
眼霜
、
护肤水
、
婴儿护理产品
、
防晒产品等各种护肤产品中
。
随着其深加工领域的开拓及人们物质生活水平的不断提高，对
1,2
‑
戊二醇的需求量亦日益增大
。
[0004]目前，工业上以
1,2
‑
环氧戊烷的甲酸溶液和氢氧化钙为起始原料，通过中和
、
水解
、
过滤干燥
、
浓缩
、
萃取
、
精馏等工艺过程，得到高纯度的
1,2
‑
戊二醇和甲酸钙
。
该方法存在所使用的原料价格较高，生产过程复杂，反应时间较长，制备成本较大的缺点
。
[0005]此外，专利
CN105622347A
公开了采用负载的
Rh
或者
Pd
基加氢催化剂，以水为溶剂，液体酸或固体酸作为酸催化剂，以
D
‑
木糖为原料一锅法制备
1,2
‑
戊二醇的方法
。
该方法中效果最好的
D
‑
木糖的转化率为
74
％，
1,2
‑
戊二醇的选择性为
44
％，
1,2
‑
戊二醇的收率约为
33
％，但实现该效果所使用的催化剂是以
SiO2为载体，负载5％的贵金属
Rh
，贵金属的价格和负载量较高，提高了生产成本，同时该催化剂需负载
Mo
作为助剂和
ZrO2‑
SO
42
‑
作为脱水催化剂，增加了反应的复杂性，且加氢催化剂和脱水催化剂不好分离
。
专利
CN113262784B
公开的核
‑
壳型脱水
(Nb)
‑
加氢
(Ru)
双功能催化剂制备方法及其在
D
‑
木糖制备二元醇的应用中，乙二醇
、
丙二醇和
1,2
‑
戊二醇的加和收率最高为
85
％，但是为三者的总收率，并未公开
1,2
‑
戊二醇的具体收率
。
根据该作者发表的文献
(Applied Catalysis A General,2018,561:41
‑
48)
以及指导的硕士论文
(
酸
‑
金属双中心协同催化
D
‑
木糖制备含氧化学品
,
宁夏大学
,2021)
，使用
NbOPO4作为脱水催化剂，
Ru/C
作为加氢催化剂，相同活性中心下以
D
‑
木糖为原料制备
1,2
‑
戊二醇的最高收率为
31.4
％
。
该溶剂体系使用
γ
‑
戊内酯
‑
水
‑
环己烷三种溶剂，增加了反应的复杂性，且双固体催化剂难以分离
。
另外，文献
(Journal of Fuel Chemistry and Technology,2021,49:1898
‑
1910)
中制备了具有加氢和异构活性的碳包裹金属催化剂
Co@NC
，用于催化
D
‑
木糖氢解制备
1,2
‑
二元醇，得到的
1,2
‑
戊二醇产率为
27.4
％
。
因此，提供一种无污染
、
成本低
、
环境友好
、
产率高的
D
‑
木糖一锅法高效制备
1,2
‑
戊二醇的方法迫在眉睫
。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中以
D
‑
木糖为原料制备
1,2
‑
戊二醇产率较低的问题，本专利技术提供了一种催化活性高
、
原料易得
、
成本低
、
环境友好
、
产率高的
D
‑
木糖一锅法制备
1,2
‑
戊二醇的方法
。
[0007]本专利技术提供的
D
‑
木糖一锅法制备
1,2
‑
戊二醇的方法是：将
D
‑
木糖和水置于高压反应釜中，加入甲酸
、Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂，在氢气气氛下，
2.5
～
3.5MPa、200℃
搅拌反应7～9小时，反应后冰水浴冷却至室温，离心分离催化剂，得到
1,2
‑
戊二醇
。
[0008]上述
D
‑
木糖一锅法制备
1,2
‑
戊二醇的方法中，所述
D
‑
木糖
、
甲酸
、Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂的质量比为
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
D
‑
木糖一锅法制备
1,2
‑
戊二醇的方法，其特征在于：将
D
‑
木糖和水置于高压反应釜中，加入甲酸
、Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂，在氢气气氛下，
2.5
～
3.5MPa、200℃
搅拌反应7～9小时，反应后冰水浴冷却至室温，离心分离催化剂，得到
1,2
‑
戊二醇；所述
D
‑
木糖
、
甲酸
、Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂的质量比为
1:0.5
～
2:0.2
～
0.6
；所述
Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂的制备方法为：将聚吡咯在氮气气氛下
550
～
650℃
煅烧1～3小时，得到介孔氮碳微球，然后以介孔氮碳微球为载体，采用浸渍法负载
H2PtCl6，最后在氢气与氩气体积比为
1:9
的混合气氛中
300
～
400℃
还原1～3小时，得到
Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂；以催化剂的质量为
100
％计，所述
Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂中
Pt
的负载量为2％～3％
。2.
根据权利要求1所述的
D
‑
木糖一锅法制备
1,2
‑
戊二醇的方法，其特征在于：所述
Pt/
介孔氮掺杂碳球催化剂的制备方法中，将聚吡咯在氮气气氛下
600℃
煅烧2小时，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：董文生，王泉，刘春玲，李吉凡，吴亭，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：