一种在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法技术

本发明专利技术属于新型无机二维材料制备技术领域，具体涉及一种在纯水中利用液相超声剥离法高效可控制备氧化锑烯的方法

【技术实现步骤摘要】
一种在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法


[0001]本专利技术属于新型无机二维材料制备
，具体涉及一种在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法
。

技术介绍

[0002]由于金属卤化物钙钛矿具有低成本
、
高吸光系数
、
带隙可调
、
高载流子迁移率
、
低激子结合能以及长的载流子扩散距离等众多优点，采用金属卤化物钙钛矿作为吸光体的钙钛矿太阳能电池
(PSCs)
的能量转换效率
(PCE)
得到了快速的提升
。
截止目前为止
PSCs
的
PCE
已经超过了
25
％，这一效率已经完全可以和最先进的硅太阳能电池相媲美了
。
另外，金属卤化物钙钛矿的可低温溶液加工特性使其特别适用于卷对卷生产工艺和柔性
PSCs(f
‑
PSCs)
，这可以有效降低
PSCs
的生产成本并扩大应用范围，从而提高其与传统光伏技术的潜在竞争力
。
因此，近年来大面积高效
f
‑
PSCs
的开发与应用成为了光伏领域的研究热点
。
[0003]虽然关于
f
‑
PSCs
的研究已经取得了长足的进步，如单结
f
‑
PSCs
的
>PCE
已经被提高到了
22
％以上
(L.Zhang,C.Fu,S.Wang,M.Wang,R.Wang,S.Xiang,Z.Wang,J.Liu,H.Ma,Y.Wang,Y.YAN,M.Chen,L.Shi,Q.Dong,J.Bian,Y.Shi,Amorphous F
‑
doped TiO
x Caulked SnO
2 Electron Transport Layer for Flexible Perovskite Solar Cells with Efficiency Exceeding 22.5
％
,Adv.Funct.Mater.,2023,2213961.)。
但是
f
‑
PSCs
的商业应用仍面临着一些重大挑战，如：效率相对较低
、
稳定性差以及常见高效电子传输层
(ETL)
与低温加工工艺不兼容等问题
。
为了攻克这些难题，进一步推动
f
‑
PSCs
的产业化，研究人员已经进行了广泛的策略探索研究
。
其中，可低温溶液加工的阴极界面修饰层的使用和优化策略对提高柔性光伏器件的功率转换效率
、
稳定性以及大规模制备至关重要
。
但是，目前常用的电子传输层材料
(
如：
TiO2)
为了提高其电荷传输性能和减少缺陷，往往需要高温退火或烧结工艺处理，而高温退火或烧结工艺与高效柔性光伏器件的制造理念不兼容
。
[0004]氧化锑烯由于其具有高电子迁移率
、
可调带隙
、
可低温溶液加工以及结构稳定等特性，使得氧化锑烯充当
n
‑
i
‑
p
型柔性钙钛矿太阳能电池的阴极界面修饰层以提高其性能的策略
、
以及在其它电子器件的应用中都展现出了极大地应用前景，现有技术公开了氧化锑烯的制备，例如
A.C.Lazanas,M.I.Prodromidis,Electrochemical Performance of Passivated Antimonene Nanosheets and of In
‑
Situ Prepared Antimonene Oxide
‑
PEDOT:PSS Modified Screen
‑
Printed Graphite Electrodes,Electrochim.Acta,2022,410:140033.
，其获得的氧化锑烯样品不连续；再例如
J.J.He,F.Zhang,Y.R.Xiang,J.R.Lian,X.Wang,Y.M.Zhang,X.Peng,P.J.Zeng,J.L.Qu,J.Song,Preparation of Low Dimensional Antimonene Oxides and Their Application in Cu:NiO
x
Based Planar p
‑
i
‑
n Perovskite Solar Cells,J.Power Sources,2019,435:226819
，从该工作中提供的
XRD
图来看，样品主体还是锑烯，说明氧化程度低，另外现有技术方法常使用有机试剂会造成环境污染或高成本，所以目前尚缺少绿色
、
高效
、
可控制备氧化锑烯的制备方法
。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法，本专利技术以高纯锑颗粒为原材料，于纯水中利用简单的液相剥离方法，将锑粉剥离得到了少层氧化锑烯，本专利技术的制备方法绿色环保
、
简单易操作，可大幅降低制备成本，且制备得到的氧化锑烯具有质量高
、
分散性好
、
产量高
、
氧化程度高等特点，以克服现有技术方法存在的氧化锑烯样品质量相对较差
、
且制备方法污染环境的技术缺陷
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法，包括如下步骤：
[0008](1)
将高纯锑颗粒粉碎，再将其研磨至粉体，得到锑粉体材料；
[0009](2)
将步骤
(1)
的锑粉体材料置于纯水中制得锑水溶液，然后对锑水溶液进行两步超声剥离，制得含有氧化锑材料的水溶液：
[0010]所述两步超声剥离的第一步采用点超声法对锑水溶液进行初步剥离，得到多层锑材料，第二步采用水浴超声法或静置法对多层锑材料进行二次剥离，得到含有氧化锑材料的水溶液；
[0011](3)
将步骤
(2)
含有氧化锑材料的水溶液采用分步离心方法进行分离提纯，制得具有不同尺寸的氧化锑烯
。
[0012]优选的，所述步骤
(1)
中粉碎至颗粒粒径为
0.1
‑
1mm
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
将高纯锑颗粒粉碎，再将其研磨至粉体，得到锑粉体材料
；
(2)
将步骤
(1)
的锑粉体材料置于纯水中制得锑水溶液，然后对锑水溶液进行两步超声剥离，制得含有氧化锑材料的水溶液：所述两步超声剥离的第一步采用点超声法对锑水溶液进行初步剥离，得到多层锑材料，第二步采用水浴超声法或静置法对多层锑材料进行二次剥离，得到含有氧化锑材料的水溶液；
(3)
将步骤
(2)
含有氧化锑材料的水溶液采用分步离心方法进行分离提纯，制得具有不同尺寸的氧化锑烯
。2.
根据权利要求1所述的在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中粉碎至颗粒粒径为
0.1
‑
1mm
，若采用玛瑙研钵对粉碎的锑颗粒研磨，则研磨
0.5
‑
2h
；若采用球磨机对粉碎的锑颗粒研磨，则采用氧化锆材质研磨罐和球磨球，由粒径
5mm
研磨球和粒径
3mm
的研磨球组成，且二者的数量比为
1:1
，球磨机转速为
900
‑
1100rpm
，研磨
10
‑
30min。3.
根据权利要求1所述的在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中锑水溶液的质量体积比为
0.5
‑
1.5g/L。4.
根据权利要求1所述的在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中点超声法的步骤为：在冰浴环境下超声4‑
7h
，超声功率为
650
‑
900W。5.
根据权利要求1所述的在纯水中利用液相超声剥离技术高效可控制备新型二维氧化锑烯的方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中水浴超声法的步骤为：于超声功率为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志元，李贤卿，赵凯凡，韩小平，候敏娜，张宗胜，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：