一种高纯碳酸锂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种高纯碳酸锂及其制备方法和应用

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳酸锂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及原材料提纯
，尤其是一种高纯碳酸锂及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于具有工作电压高
、
能量密度高
、
自放电小
、
寿命长
、
无记忆效应等优点，被广泛用于各种电子设备中，尤其是磷酸铁锂电池因其优异的安全性能
、
循环稳定性而被广泛应用于新能源汽车中
。
随着混合电动车和电动车的快速发展，动力锂离子电池的产量将大幅增加
。
[0003]碳酸锂作为制备磷酸铁锂的主要原料，是一种重要的基础锂盐
。
由于电动车的大力推进，磷酸铁锂电池需求不断攀升，作为磷酸铁锂电池的主要原材料之一的电池级碳酸锂也是供不应求，目前电池级碳酸锂产能紧张
。
[0004]因此，针对碳酸锂粗品提纯显得颇为重要
。
由于生产技术和盐湖卤水自身的限制，初级产品大都是成本低
、
产量大的工业级碳酸锂，直接以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最经济的方法
。
随着新能源汽车快速发展，以粗碳酸锂
(85
‑
98
％
)
和工业级碳酸锂
(98.5
‑
99.0
％
)
为原料制备高纯电池级碳酸锂的工艺的突破，显得尤为重要，正越来越受到人们的关注
。
目前应用最多的是利用锂离子电池的磷酸铁锂废料来制备得到纯度较高的碳酸锂，然而传统工艺中大都需要使用无机酸
(
如盐酸
、
硫酸
)
，不仅存在酸的消耗导致较高的成本，还会影响碳酸锂的提纯效果
。
[0005]因此，需要提供一种制备工艺简单
、
成本低的制备方法，可以制备得到高纯碳酸锂
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，提供一种高纯碳酸锂的制备方法
。
[0007]本专利技术的另一目的在于，提供一种高纯度的碳酸锂
。
[0008]本专利技术的另一目的在于，提供所述高纯度的碳酸锂在制备锂离子电池中的应用
。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0010]一种高纯碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：
[0011]S1.
将磷酸铁锂与次氯酸钠溶解到水中，制备成混合溶液，在
≥50℃
的温度下搅拌反应；
[0012]S2.
步骤
S1
反应完全后，冷却至
20
～
30℃
后，进行固液分离，得到滤液和滤渣；
[0013]S3.
步骤
S2
得到的滤液进一步冷却至0～
10℃
后，加入碳酸钠后，在
20
～
80℃
范围内循环加热浓缩
、
冷却，即可得到所述高纯碳酸锂
。
[0014]本专利技术选用磷酸铁锂为原料制备碳酸锂，可以使电池中的废旧磷酸铁锂正极活性材料得到充分的回收利用
。
且，本专利技术中将磷酸铁锂和次氯酸钠在较高的温度下进行反应，即可将磷酸铁锂转化成磷酸亚铁沉淀和含锂离子的溶液，可以避免无机酸的加入，配合循环“加热浓缩
‑
冷却”法，可以显著提高碳酸锂的纯度，且本专利技术的制备方法简便，成本低，利
于大规模工业生产
。
[0015]本专利技术的体系中具体发生如下化学反应：
[0016]2LiFePO4+NaClO
＝
NaCl+2FePO4+Li2O
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
式
I
；
[0017]Li2O+H2O
＝
LiOH
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
式
II
；
[0018]2Li
+
+CO
32
‑
＝
Li2CO3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
式
III。
[0019]优选地，步骤
S1
中所述磷酸铁锂和次氯酸钠的摩尔比例为磷酸铁锂：次氯酸钠＝1：
(1.05
～
1.20)。
[0020]优选地，步骤
S1
中所述的混合溶液中，固液比为1：
(2
～
5)
[0021]优选地，步骤
S1
中所述的搅拌反应的时间为
20
～
60min。
[0022]优选地，步骤
S2
中，所述滤液中含有
LiOH
；所述滤渣中含有
FePO4。
[0023]优选地，步骤
S3
中，碳酸钠的加入方式为加入饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液可以在溶液中混合均匀
。
[0024]优选地，步骤
S3
中，碳酸钠的加入量按照摩尔比碳酸钠：锂离子＝
(1.05
～
1.20)
：
1。
[0025]优选地，步骤
S3
中所述循环加热浓缩
、
冷却包括如下步骤：
(1)
先加热至
70
‑
80℃
，浓缩至原溶液体积的
1/4
～
1/2
，此时析出大量晶体，过滤分离晶体得到浓缩液；
(2)
将步骤
(1)
的浓缩液冷却至0‑
10℃
后，加入等体积的饱和碳酸钠溶液，混合均匀后得到混合溶液，使混合溶液中的摩尔比碳酸钠：锂离子＝
(1.05
～
2.0)
：1，继续加热至
70
‑
80℃
，浓缩至原溶液体积的
1/4
～
1/2
，过滤分离晶体得到浓缩液；按照步骤
(2)
的操作循环3～5次
。
[0026]上述循环过程中，由于碳酸锂溶解度随温度上升而下降，因此升温浓缩后得到碳酸锂晶体；多次循环后，即可得到高纯碳酸锂
。
[0027]本专利技术还保护由上述制备方法制备得到的高纯碳酸锂
。
本专利技术制备得到的高纯碳酸锂的纯度均在
99.5
％以上，其它杂质含量也均在
ppm
级别
。
[0028]所述高纯碳酸锂在制备锂离子电池中的应用也在本专利技术的保护范围内
。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0030]本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.
将磷酸铁锂与次氯酸钠溶解到水中，制备成混合溶液，在
≥50℃
的温度下搅拌反应；
S2.
步骤
S1
反应完全后，冷却至
20
～
30℃
后，进行固液分离，得到滤液和滤渣；
S3.
步骤
S2
得到的滤液进一步冷却至0～
10℃
后，加入碳酸钠后，在
20
～
80℃
范围内循环加热浓缩
、
冷却，即可得到所述高纯碳酸锂
。2.
根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中所述磷酸铁锂和次氯酸钠的摩尔比例为磷酸铁锂：次氯酸钠＝1：
(1.05
～
1.20)。3.
根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中所述的混合溶液中，固液比为1：
(2
～
5)。4.
根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中所述的搅拌反应的时间为
20
～
60min。5.
根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤
S2
中，所述滤液中含有
LiOH
；所述滤渣中含有
FePO4。6.
根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘富德，郑大伟，钟建业，
申请(专利权)人：长沙道尚循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：