一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种垃圾渗滤液中黄腐酸的提取方法，属于废水资源化处理的环保技术领域，解决了现有技术提取垃圾渗滤液中黄腐酸提取率低

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法


[0001]本专利技术涉及一种垃圾渗滤液中黄腐酸的提取方法，属于生物质固废资源化利用
具体涉及到一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法
。

技术介绍

[0002]城市生活垃圾渗滤液是垃圾在堆放和填埋过程中由于发酵
、
雨水冲刷和地表水
、
地下水浸泡而渗滤出来的污水，是一种成分复杂的高浓度有机废水
。
其中，腐植酸是垃圾渗滤液中难生物降解的最主要的有机污染物，高浓度的腐植酸无疑增加了垃圾渗滤液的处理难度
。
腐植酸是一种天然有机大分子物质，没有固定的化学结构，分子量最高达到几百万，按照分子量和溶解度的不同，可分为黄腐酸
、
棕腐酸以及黑腐酸
。
黄腐酸是一种灰黑色粉末，既能溶于酸也能溶于碱，本质为芳香族羟基羧酸类物质，含有羟基
、
酚羟基
、
氨基等活性基团，作为典型的工业原料及产品已经广泛运用于农业种植
、
医药卫生
、
畜牧养殖等领域，甚至在工业上黄腐酸还可被用于雪茄烟的染色剂
、
陶瓷添加剂
、
选矿抑制剂
、
蓄电池阴极膨胀剂
、
重金属离子吸附剂等
。
[0003]从垃圾渗滤液中提取出黄腐酸
,
既能从源头上解决环境污染问题，又能从结构上解决资源短缺问题
。
因此，如何高效从垃圾渗滤液中提取黄腐酸是垃圾渗滤液资源化利用的关键
。
[0004]目前，黄腐酸提取的方法有：
(1)
通过提供一种发酵菌液配方，利用微生物厌氧发酵从秸秆或餐厨垃圾中提取黄腐酸，此方法所需发酵周期较长，一般为两周以上，且该方法提取的黄腐酸产率低，纯度低；
(2)
化学氧解法
(
如使用硫酸
、
硝酸
、
臭氧
、
高锰酸钾等作为氧化剂
)
，此方法极易造成黄腐酸被过度氧解，导致提取率低，且氧化剂腐蚀性强，不仅应用局限大，而且在反应过程中产生的一些有害气体会破坏环境；
(3)
离子交换树脂法，通过酸析沉淀将垃圾渗滤液中棕
、
黑腐酸沉淀析出，再加入树脂对黄腐酸进行吸附和脱附；此方法提取率较低，但是生产的黄腐酸纯度低
、
且树脂生产成本高，难以循环使用
。
由于垃圾渗滤液中重金属的存在形态主要以络合态为主，传统的提取黄腐酸的方法不能将络合态重金属从中分离提取出来，导致垃圾渗滤液中提取出的黄腐酸无法工业应用
。
因此，如何提供一种制备工艺简单
、
收率高
、
纯度高
、
成本低
、
环保无污染的黄腐酸的制备方法对黄腐酸的广泛应用具有重要作用
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是，针对上述提取方法提取率低
、
成本高
、
纯度受限制以及存在潜在环境风险的技术问题，因此本专利技术提供一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法，通过微波催化氧化法可将垃圾渗滤液膜浓缩液中的大分子有机物转化为高附加值的化学品，如腐植酸
、
苯羧酸和小分子酸等，同时促进大分子有机物氧化断链成小分子黄腐酸，借助活性炭的良好的介电能力降低了反应过程中的微波功率，防止了过微波导致的黄腐酸分解，在提高黄腐酸产率的同时极大地降低了成本，同时微波辅助活性炭氧化垃圾渗
滤液提取黄腐酸的方法在微波条件下可以将垃圾渗滤液中络合态的重金属消解为易于沉淀的离子态，最终通过碱将其沉淀，且创新性的提出使用甲醇作为提取液，通过提纯得到高纯度黄腐酸；且活性炭制备成本极低，能够降低整个反应过程中的试剂成本，适合在农业中推广应用
。
为达到上述目的，本专利技术按如下技术方案实施的：
[0006]一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法，具体包括以下步骤：
[0007]S1
：将垃圾渗滤液进行过筛，去除粒径大于
1mm
的产物，得到预处理液；
[0008]S2
：将
S1
步骤中预处理液进行超滤后得到垃圾渗滤液膜浓缩液和废水；
[0009]S3
：将
S2
步骤得到的垃圾渗滤液膜浓缩液与活性炭充分混合并搅拌均匀
,
得到混合溶液1；
[0010]S4
：将
S3
步骤得到的混合溶液1通入保护气，进行微波反应器中进行催化氧解和提取黄腐酸的反应，得到混合液2；
[0011]S5
：将
S4
反应结束后的混合液2加入碱调节
pH
为7‑9，将离子态的重金属沉淀
,
过滤得到混合液3；
[0012]S6
：将
S5
反应结束后的混合液3加酸调节
pH
为
1.5
～
2.5
，进行酸析沉淀，得到清夜以及棕腐酸
、
黑腐酸的沉淀物；固液分离后，得到清夜；
[0013]S7
：将
S6
步骤中得到的清液和甲醇提取液混合均匀后加入圆底烧瓶中搅拌，调节好反应温度，打开冷凝水，加热搅拌反应至所需时间后，对烧瓶中混合物进行抽滤，取滤液在
65℃
下旋蒸浓缩后，在
65℃
的鼓风干燥箱中干燥得到高纯度黄腐酸固体
。
[0014]优选地，所述
S1
步骤中将垃圾渗滤液过
20
目筛，得到预处理液
。
[0015]优选地，所述
S2
步骤中超滤过程为垃圾渗滤液经“生化
+
膜生物反应器
(MBR)”处理后的出水，首先进入纳滤膜系统，得到的产水进入反渗透系统，得到浓缩液，整个过程
pH
为4～
9。
[0016]优选地，所述
S3
步骤中垃圾渗滤液膜浓缩液质量与活性炭的质量的比例为
1:11
‑
1:13。
[0017]优选地，所述
S4
步骤中，保护气为惰性气体，主要是氦气；所使用的微波反应器为微波消解仪，所使用的微波功率为
300W
，反应时间只需
6min。
[0018]优选地，所述
S5
步骤中，碱液采用质量分数为
30
％的氢氧化钠溶液
。
[0019]优选地，所述
S6
步骤中，所使用的酸为质量分数为
40
％的硝酸溶液
。
[0020]优选地，所述<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1
：将垃圾渗滤液进行过筛，去除粒径大于
1mm
的产物，得到预处理液；
S2
：将
S1
步骤中预处理液进行超滤后得到垃圾渗滤液膜浓缩液和废水；
S3
：将
S2
步骤得到的垃圾渗滤液膜浓缩液与活性炭充分混合并搅拌均匀
,
得到混合溶液1；
S4
：将
S3
步骤得到的混合溶液1通入保护气，进行微波反应器中进行催化氧解和提取黄腐酸的反应，得到混合液2；
S5
：将
S4
反应结束后的混合液2加入碱调节
pH
为7‑9，将离子态的重金属沉淀
,
过滤得到混合液3；
S6
：将
S5
反应结束后的混合液3加酸调节
pH
为
1.5
～
2.5
，进行酸析沉淀，得到清夜以及棕腐酸
、
黑腐酸的沉淀物；固液分离后，得到清夜；
S7
：将
S6
步骤中得到的清液和含水
10
％的甲醇提取液混合均匀后加入圆底烧瓶中搅拌，调节好反应温度，打开冷凝水，加热搅拌反应至所需时间后，对烧瓶中混合物进行抽滤，取滤液在
65℃
下旋蒸浓缩后，在
65℃
的鼓风干燥箱中干燥得到高纯度黄腐酸固体
。2.
根据权利要求1所述一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法，其特征在于：
S1
步骤中将垃圾渗滤液过
20
目筛，得到预处理液
。3.
根据权利要求1所述一种微波辅助活性炭氧化垃圾渗滤液提取黄腐酸的方法，其特征在于：
S2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊国美，彭红波，许志敏，常可鑫，林有成，顾红艳，王思瑶，杜佳豪，孟飞，刘展鹏，张海滔，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：