一种石墨烯分选工艺及其在制备石墨烯复合材料中的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯分选工艺及其在制备石墨烯复合材料中的应用，属于石墨烯及其复合材料领域，以石墨烯粉末或氧化石墨烯粉末为原料，将原料加入到

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯分选工艺及其在制备石墨烯复合材料中的应用


[0001]本专利技术涉及石墨烯及其复合材料
，具体涉及一种石墨烯分选工艺及其在制备石墨烯复合材料中的应用
。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种以
sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料
。
石墨烯具有优异的光学
、
电学
、
力学特性，在材料学
、
微纳加工
、
能源
、
生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景
。
[0003]机械剥离法是目前生产石墨烯最常用的方法之一，如现有技术申请号为
2021103706967
的中国专利技术专利公开的一种机械剥离制备石墨烯水相分散液的方法，将石墨
、
亲水性分散剂
、
疏水性分散剂加入到水中，搅拌均匀后进行球磨，得到石墨烯出是分散液，将石墨烯初始分散液在离心转速
3000
‑
5000rpm
下进行离心，制得石墨烯水相分散液
。
但诸如此类通过机械研磨得到的石墨烯分散液中石墨烯的片径大小不一，本领域人员在此基础上很难将其中的不同片径的石墨烯筛分开来以获得各种尺寸范围的石墨烯
。
为此，为获得某一种尺寸均一的石墨烯，本领域技术人员通常致力于通过控制球磨的速度
、
时间或选用合适的添加剂，来球磨获得大小均匀的一种片径规格的石墨烯产品，而为了保证产品尺寸的均一性，其对工艺条件的要求往往也比较严苛
。
而若想获得多种不同片径规格的产品，则往往需要分别进行不同批次的生产，生产效果较低
。
[0004]另外，基于石墨烯的上述优异性能，有研究显示少量石墨烯添加
(
低至万分之几的添加量
)
即能显著提升聚合物的一些性能，如力学
、
导热
、
导电
、
硬度及耐磨性等性能
。
因此将石墨烯与高分子材料复合具有广阔的发展前景，也是目前研发的热点
。
其中，石墨烯与树脂的复合是常见的树脂改性方法
。
[0005]现有技术中，在对树脂进行石墨烯改性时，若直接将石墨烯应用于高分子树脂中材料中
,
由于树脂粘度高
、
石墨烯易团聚，因此存在石墨烯在其中难以均匀分散
、
易分层等问题
。
这样不仅难以发挥石墨烯材料理想的改性效果，甚至还会由于团聚而造成复合材料性能下降
。
[0006]因此，基于如何能够以较为简单的工艺实现不同尺寸石墨烯的筛分，以及解决石墨烯在高分子树脂体系中难以分散均匀的问题，遂产生了本专利技术创造
。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对现有技术中所存在的上述问题提供了一种石墨烯分选工艺及其在制备石墨烯复合材料中的应用，一方面通过简单的工艺能够实现不同尺寸石墨烯的有效筛分，另一方面能够解决石墨烯在树脂基体中难以分散均匀的问题
。
[0008]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0009]一方面，本专利技术提供一种石墨烯分选工艺，其特征在于，
[0010]原料为石墨烯粉末或氧化石墨烯粉末中的至少一种；
[0011]1)
将原料加入到苯乙烯
、N
‑
甲基吡咯烷酮
(NMP)、
邻苯二甲酸二烯丙酯
(DAP)、N,N
‑
二甲基甲酰胺
(DMF)、N,N
‑
二甲基乙酰胺
(DMAC)
中的一种或几种混合溶剂中，对体系进行研磨处理，得到分散液；
[0012]2)
将研磨处理后的分散液进行离心处理，所述离心处理为
,
分级进行多次离心处理以获得多浓度梯度的石墨烯：
[0013]将分散液进行离心操作以使分散液体系分层，下层获得第一片径梯度的石墨烯浆料，将上层液分离出并作为下一次离心的原料；
[0014]至少重复上述离心操作一次，以获得第二片径梯度或第
N
片径梯度的石墨烯浆料；
[0015]其中，分级多次离心处理的离心转速逐次递增
。
[0016]进一步的，所述步骤
2)
中离心处理的转速控制在
5000
‑
25000rpm。
[0017]更进一步的，分级多次离心处理中，至少执行两级离心处理，且相邻两级离心处理的离心转速之间的差值不低于
2000rpm。
[0018]本专利技术的一优选技术方案中，分级多次离心处理中，执行如下操作中的至少两项，以获得目标片径范围的石墨烯：
[0019]控制离心转速在
5000rpm
，以获得下层片径在
30
μ
m
以上的石墨烯；
[0020]控制离心转速在
8000rpm
，以获得下层片径在
20
μ
m
以上的石墨烯；
[0021]控制离心转速在
10000rpm
，以获得下层片径在
10
μ
m
以上的石墨烯；
[0022]控制离心转速在
15000rpm
，以获得下层片径在5μ
m
以上的石墨烯；
[0023]控制离心转速在
20000rpm
，以获得下层片径在1μ
m
以上的石墨烯；
[0024]控制离心转速在
25000rpm
，以获得下层片径在
500nm
以上的石墨烯以及上层片径在
500nm
以下的石墨烯；
[0025]进一步的，步骤
1)
中还加入有表面活性剂，所述表面活性剂采用
WinSperse2050、BYK163、
巴斯夫
4585
中的至少一种
。
[0026]另一方面，本专利技术提供一种上述石墨烯分选工艺在制备石墨烯复合材料中的应用，其特征在于，
[0027]以通过分级多次离心得到的不同片径梯度的石墨烯浆料为原料，分别记作
S1、S2
…
Sn
，然后分别各自独立地加入到空白树脂基体中，分别制得不同片径的石墨烯
/
树脂复合浆料基体；
[0028]将不同片径的石墨烯
/DAP
分散液按需按预设比例复配共混，然后再加入到空白树脂基体中，搅拌均匀后，获得石墨烯
/
树脂复合浆料
。
[0029]进一步的，将所述石墨烯
/
树脂复合浆料固化成型，制成所需形态的石墨烯
/
树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种石墨烯分选工艺，其特征在于，原料为石墨烯粉末或氧化石墨烯粉末中的至少一种；
1)
将原料加入到苯乙烯
、N
‑
甲基吡咯烷酮
(NMP)、
邻苯二甲酸二烯丙酯
(DAP)、N,N
‑
二甲基甲酰胺
(DMF)、N,N
‑
二甲基乙酰胺
(DMAC)
中的一种或几种混合溶剂中，对体系进行研磨处理，得到分散液；
2)
将研磨处理后的分散液进行离心处理，所述离心处理为，分级进行多次离心处理以获得多浓度梯度的石墨烯：将分散液进行离心操作以使分散液体系分层，下层获得第一片径梯度的石墨烯浆料，将上层液分离出并作为下一次离心的原料；至少重复上述离心操作一次，以获得第二片径梯度或第
N
片径梯度的石墨烯浆料；其中，分级多次离心处理的离心转速逐次递增
。2.
根据权利要求1所述的石墨烯分选工艺，其特征在于，所述步骤
2)
中离心处理的转速控制在
5000
‑
25000rpm。3.
根据权利要求2所述的石墨烯分选工艺，其特征在于，分级多次离心处理中，至少执行两级离心处理
。4.
根据权利要求3所述的石墨烯分选工艺，其特征在于，相邻两级离心处理的离心转速之间的差值不低于
2000rpm。5.
根据权利要求4所述的石墨烯分选工艺，其特征在于，分级多次离心处理中，执行...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘太峥，宋肖肖，许瑞艳，曹昂，刘同浩，任晓弟，侯士峰，
申请(专利权)人：山东金利特新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：