一种金属氧化物纳米颗粒分散的石英玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种金属氧化物纳米颗粒分散的石英玻璃及其制备方法；属于金属氧化物掺杂石英玻璃器件领域

【技术实现步骤摘要】
一种金属氧化物纳米颗粒分散的石英玻璃及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属氧化物掺杂石英玻璃器件领域，具体地说，涉及一种金属氧化物纳米颗粒分散的石英玻璃及其制备方法
。

技术介绍

[0002]玻璃材料，尤其是石英玻璃，以其优异的光学透明性和物理化学特性，成为目前制造光纤
、
微流控芯片等光子器件关键部件的首选材料
。
[0003]将金属或金属氧化物纳米颗粒
(NPs)
封装在玻璃中，在制造光催化剂
、
光纤传感器
、
智能窗户
、
数据存储设备和非线性光学等方面具有广阔的应用前景
。
然而，高熔点和脆性的特性使其难以用传统方法成型，到目前为止，想要获得形貌合适
、
稳定性好且具有一定功能的
NPs
嵌入二氧化硅玻璃材料还很不容易
。
[0004]传统制备金属及金属氧化物纳米颗粒分散石英玻璃的方法有熔淬法
、
离子注入法
、
离子交换法和溶胶
‑
凝胶法，但都存在不可避免的缺点，如熔熔融淬冷过程中的高温会引起添加剂的挥发
、
分解
、
溶解或聚集，离子注入或离子交换工艺制备的纳米颗粒只能在近表面分布，溶胶
‑
凝胶工艺极易出现裂纹并且制备周期长
。
虽然电火花等离子烧结
(SPS)
新技术可以降低烧结温度，但需要高压/>、
精密和昂贵的制造设备，并且只局限于成型板类零件
。
因此，如何以高效
、
经济
、
自由成型的方式制备所需的金属或金属氧化物纳米颗粒掺杂石英玻璃仍然是一个具有挑战性但意义重大的课题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了提供一种高效，经济并且可以自由制备各种复杂形状的金属氧化物分散石英玻璃的方法
。
[0006]为了实现上述技术问题，本专利技术采取了以下的技术方案：
[0007]本专利技术的目的在于提供一种金属氧化物纳米颗粒分散的石英玻璃的制备方法，具体制备方法是按下述步骤进行的：
[0008]步骤
1、
将非晶纳米石英玻璃粉末
、
光聚合单体
、
稀释剂
、
交联剂
、
光敏剂和光吸收剂混合至均匀；
[0009]步骤
2、
然后通过
3d
打印得到所需的三维形状零件的粗胚，将粗胚脱脂，随炉冷却至室温后取出；
[0010]步骤
3、
然后浸入到金属乙酰丙酮化合物的醇
(
或酮
)
溶液中一段时间，取出后通风静置至少
20min
；
[0011]步骤
4、
然后真空烧结，随炉冷却至室温，即可
。
[0012]进一步地限定，步骤1中，按质量份数计，将
40
份
‑
50
份非晶纳米石英玻璃粉末
、30
份
‑
40
份光聚合单体
、16
份
‑
20
份稀释剂
、5
份
‑
10
份交联剂
、0.5
份
‑1份光敏剂，
0.1
份
‑
0.5
份阻聚剂混合
。
[0013]进一步地限定，步骤1中，所述光聚合单体为单官能团丙烯酸酯，可选2‑
甲基丙烯
酸羟乙酯
、
丙烯酸
‑2‑
羟丙酯
(HPA)、
丙烯酸月桂酯
(LA)、
丙烯酸缩水甘油
(GA)、
丙烯酸异冰片酯
(IBOA)、
丙烯酸四氢糠酯
(THFA)、
丙烯酸二恶茂酯等中的一种
。
[0014]进一步地限定，步骤1中，所述稀释剂为酯类稀释剂，可选2‑
苯氧乙醇
、
二甘醇二苯甲酸酯
(DEDB)、
醋酸乙酯
、
醋酸丁酯
、
醋酸仲丁酯
、
丙二醇甲醚醋酸酯
(PMA)、
丙二醇乙醚醋酸酯
、
乙二醇乙醚醋酸酯
、
乙二醇丁醚醋酸酯
、
碳酸二甲酯
、
混合二元酸酯
(DBE)、
混酸丙二醇酯
(CBE)、
多元醇二元酯
(EGDA)
等中的一种
。
[0015]进一步地限定，步骤1中，所述交联剂为二丙烯酸酯类交联剂或多异氰酸酯类交联剂，二丙烯酸酯类交联剂可选四
(
乙二醇
)
二丙烯酸酯
、
聚乙二醇双丙烯酸酯
(PEGDA)
，端乙烯基聚氨酯，端乙烯基聚环氧丙烷，端乙烯基环氧乙烷等中的一种，多异氰酸酯类交联剂可选二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯
(mdi)
等
。
[0016]进一步地限定，步骤1中，所述光敏剂为自由基型敏剂，可选二苯基
(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰
)
氧化膦
、2,2
‑
二羟甲基丙酸
(DMPA)
，香豆素，
2,2
‑
二甲氧基
‑2‑
苯基苯乙酮等中的一种
。
[0017]进一步地限定，步骤1中，所述阻聚剂为酚类阻聚剂，可选对苯二酚
、
对羟基苯甲醚
(MEHQ)、2,6
‑
二叔丁基对甲苯酚等中的一种
。
[0018]进一步地限定，步骤2中，脱脂过程
:
以
0.1℃/min
‑
0.3℃/min
升温至
160℃
，保温
3h
，再以
0.4℃/min
‑
0.8℃/min
升温至
320℃
下，保温
2h
，再以
0.5℃/min
升温至
380℃
，保温
1h
，再以
0.5℃/min
升温至
600℃
～
700℃
，保温
2h。
[0019]进一步地限定，步骤3中，金属乙酰丙酮化合物为乙酰丙酮钠
、
乙酰丙酮银
、
乙酰丙酮铯
、
乙酰丙酮钙
、
乙酰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种金属氧化物纳米颗粒分散的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：步骤
1、
将非晶纳米石英玻璃粉末
、
光聚合单体
、
稀释剂
、
交联剂
、
光敏剂和阻聚剂混合至均匀；步骤
2、
然后通过
3d
打印得到所需的三维形状零件的粗胚，将粗胚脱脂，随炉冷却至室温后取出；步骤
3、
然后浸入到金属乙酰丙酮化合物的醇溶液或酮溶液中一段时间，取出后通风静置至少
20min
；步骤
4、
然后真空烧结，随炉冷却至室温，即可
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，按质量份数计，将
40
份
‑
50
份非晶纳米石英玻璃粉末
、30
份
‑
40
份光聚合单体
、16
份
‑
20
份稀释剂
、5
份
‑
10
份交联剂
、0.5
份
‑1份光敏剂，
0.1
份
‑
0.5
份阻聚剂混合
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述光聚合单体为2‑
甲基丙烯酸羟乙酯
、
丙烯酸
‑2‑
羟丙酯
、
丙烯酸月桂酯
、
丙烯酸缩水甘油
、
丙烯酸异冰片酯
、
丙烯酸四氢糠酯或丙烯酸二恶茂酯；所述稀释剂为2‑
苯氧乙醇
、
二甘醇二苯甲酸酯
、
醋酸乙酯
、
醋酸丁酯
、
醋酸仲丁酯
、
丙二醇甲醚醋酸酯
、
丙二醇乙醚醋酸酯
、
乙二醇乙醚醋酸酯
、
乙二醇丁醚醋酸酯
、
碳酸二甲酯
、
混合二元酸酯
、
混酸丙二醇酯或多元醇二元酯；所述交联剂为四
(
乙二醇
)
二丙烯酸酯
、
聚乙二醇双丙烯酸酯
、
端乙烯基聚氨酯
、
端乙烯基聚环氧丙烷
、
端乙烯基环氧乙烷或二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯；所述光敏剂为二苯基
(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰
)
氧化膦
、2,2
‑
二羟甲基丙酸，香豆素，
2,2
‑
二甲氧基
‑2‑
苯基苯乙酮；所述阻聚剂为对苯二酚
、

【专利技术属性】
技术研发人员：楚玉石，张坤，张建中，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：