一种制造技术

技术编号:39650446 阅读:6 留言:0更新日期:2023-12-09 11:18
本发明专利技术公开了一种2‑

【技术实现步骤摘要】
一种2

异亚硝基苯丙酮的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种2‑
异亚硝基苯丙酮的碱催化合成方法


技术介绍

[0002]2‑
异亚硝基苯丙酮是一种重要的化工中间体,是光引发剂的起始原料,也是光引发剂研发的重要原料,广泛应用于生物医药及精细化工领域

关于其制备方法主要有
(1)
在二氯甲烷作溶剂或无溶剂条件下,三甲基氯硅烷催化苯丙酮与亚硝酸异戊脂的合成;
(2)
苯丙酮与亚硝酸乙酯经盐酸气催化下得到化合物

方法
(1)
后处理使用硅胶柱层析,在生产中不具备优势,收率
96
%,纯度未介绍;方法
(2)
盐酸气有强腐蚀性,在工业生产中存在一定危险性,其使用甲苯重结晶,属于易制毒化学品,实施例中介绍收率最高为
63.8
%,纯度未介绍

本专利技术的合成方法较目前报道方法绿色环保,操作更便捷,工业化易实现,收率
95
%以上,纯度可达到
100



技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种收率较高

工业化易实现

操作便利的2‑
异亚硝基苯丙酮的合成方法

[0004]本专利技术的技术解决方案是:在醇溶剂中,在碱性催化剂存在下,苯丙酮与亚硝酸异戊脂反应合成2‑
异亚硝基苯丙酮<br/>。
所述碱性催化剂包含但不仅限于甲醇钠

乙醇钠

叔丁醇钾

叔丁醇钠中的一种或二种以上

苯丙酮与亚硝酸异戊脂的摩尔比小于等于1;优选地苯丙酮与亚硝酸异戊脂的质量比小于等于1,更优选地苯丙酮与亚硝酸异戊脂的质量比为苯丙酮:亚硝酸异戊脂=1:1~6,最优选为1:
1.5

4。
苯丙酮与碱性催化剂的质量比为苯丙酮:碱性催化剂=1:1~5,优选为1:1~3,更优选为1:
1.5

2.5。
醇作溶剂,包含但不仅限于甲醇

乙醇中的一种或二种

溶剂用量为碱性催化剂质量的2~6倍,更优选为3~5倍

反应温度为
20℃

95℃
,优选为
25℃

90℃
,更优选为
30℃

80℃
,最优选为
40℃

60℃。
反应时间为
0.5

24
小时,优选为1‑
20
小时,更优选为1‑
10
小时,最优选为1‑2小时

反应后产物的纯化过程为,采用浓盐酸调至
pH
中性,过滤,滤液中加入活性炭脱色,过滤,滤液去除溶剂,加入乙酸乙酯溶解,水洗后去除溶剂,得到固体,乙醇重结晶,获得产物2‑
异亚硝基苯丙酮

[0005]通过本专利技术的合成2‑
异亚硝基苯丙酮的方法,在乙醇中苯丙酮与亚硝酸异戊脂通过乙醇钠催化得到2‑
异亚硝基苯丙酮,无需高温,产废少,便于操作,产品收率
95
%以上

[0006]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明

具体实施方式
[0007]实施例1向反应瓶中加入苯丙酮
45.7g
,配制好的乙醇钠乙醇溶液
(
乙醇钠
68.55g
,乙醇
274.2g)
,滴加亚硝酸异戊脂
79.66g
,保持温度
45℃

50℃
,滴加结束后
50℃
反应2小时,质量浓度
36
%的浓盐酸调至
pH
中性,过滤,滤液中加入
1g
活性炭脱色,过滤,滤液旋蒸去除溶剂
(
主要为乙醇
)
,加入
100g
乙酸乙酯溶解,水洗后减压蒸馏去除溶剂
(
主要为乙酸乙酯
)
,得到
56.89g
固体,乙醇重结晶,核磁共振氢谱及液质检测确定结构正确
(
其为2‑
异亚硝基苯丙酮
)
,得到白色固体
52.88g
,液相色谱检测纯度
100
%,收率
95.32


[0008]实施例2反应瓶中加入苯丙酮
45.7g
,配制好的甲醇钠甲醇溶液
(
甲醇钠
68.55g
,甲醇
274.2g)
,滴加亚硝酸异戊脂
79.66g
,保持温度
45℃

50℃
,滴加结束后
50℃
反应2小时,质量浓度
36
%的浓盐酸调至
pH
中性,过滤,滤液中加入
1g
活性炭脱色,过滤,滤液旋蒸去除溶剂
(
主要为甲醇
)
,加入
100g
乙酸乙酯溶解,水洗后减压蒸馏去除溶剂
(
主要为乙酸乙酯
)
,得到
55.2g
固体,乙醇重结晶,核磁共振氢谱及液质检测确定结构正确
(
其为2‑
异亚硝基苯丙酮
)
,得到白色固体
50.74g
,液相色谱检测纯度
99.3
%,收率
90.82


[0009]对比例1向反应瓶中加入苯丙酮
45.7g
,配制好的氢氧化钠乙醇溶液
(
氢氧化钠
68.55g
,乙醇
274.2g)
,滴加亚硝酸异戊脂
79.66g
,保持温度
45℃

50℃
,滴加结束后
50℃
反应2小时,点板检测反应未进行,延长反应时间也无效
(
至8小时反应也未进行
)。
[0010]对比例2向反应瓶中加入苯丙酮
45.7g
,配制好的碳酸钠乙醇溶液
(
碳酸钠
68.55g
,乙醇
274.2g)
,滴加亚硝酸异戊脂
79.66g
,保持温度
45℃

50℃
,滴加结束后
50℃
反应2小时,点板检测反应未进行,延长反应时间也无效
(
至8小时反应也未进行
)本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种2‑
异亚硝基苯丙酮的合成方法,其特征是:在醇溶剂中,在碱性催化剂存在下,苯丙酮与亚硝酸异戊脂反应合成2‑
异亚硝基苯丙酮
。2.
根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述碱性催化剂包含但不仅限于甲醇钠

乙醇钠

叔丁醇钾

叔丁醇钠中的一种或二种以上
。3.
根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:苯丙酮与亚硝酸异戊脂的摩尔比小于等于1;优选地苯丙酮与亚硝酸异戊脂的质量比小于等于1,更优选地苯丙酮与亚硝酸异戊脂的质量比为苯丙酮:亚硝酸异戊脂=1:1~6,最优选为1:
1.5

4。4.
根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:苯丙酮与碱性催化剂的质量比为苯丙酮:碱性催化剂=1:1~5,优选为1:1~3,更优选为1:
1.5

2.5。5.
根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:醇溶剂包含但不仅限于甲醇

乙醇中的一种或二种
。6.
...

【专利技术属性】
技术研发人员:李志远郑丽敏恒旭红窦艳虎
申请(专利权)人:沈阳思拓新材料技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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