【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
异亚硝基苯丙酮的合成方法
[0001]本专利技术涉及一种2‑
异亚硝基苯丙酮的碱催化合成方法
。
技术介绍
[0002]2‑
异亚硝基苯丙酮是一种重要的化工中间体,是光引发剂的起始原料,也是光引发剂研发的重要原料,广泛应用于生物医药及精细化工领域
。
关于其制备方法主要有
(1)
在二氯甲烷作溶剂或无溶剂条件下,三甲基氯硅烷催化苯丙酮与亚硝酸异戊脂的合成;
(2)
苯丙酮与亚硝酸乙酯经盐酸气催化下得到化合物
。
方法
(1)
后处理使用硅胶柱层析,在生产中不具备优势,收率
96
%,纯度未介绍;方法
(2)
盐酸气有强腐蚀性,在工业生产中存在一定危险性,其使用甲苯重结晶,属于易制毒化学品,实施例中介绍收率最高为
63.8
%,纯度未介绍
。
本专利技术的合成方法较目前报道方法绿色环保,操作更便捷,工业化易实现,收率
95
%以上,纯度可达到
100
%
。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种收率较高
、
工业化易实现
、
操作便利的2‑
异亚硝基苯丙酮的合成方法
。
[0004]本专利技术的技术解决方案是:在醇溶剂中,在碱性催化剂存在下,苯丙酮与亚硝酸异戊脂反应合成2‑
异亚硝基苯丙酮< ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种2‑
异亚硝基苯丙酮的合成方法,其特征是:在醇溶剂中,在碱性催化剂存在下,苯丙酮与亚硝酸异戊脂反应合成2‑
异亚硝基苯丙酮
。2.
根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述碱性催化剂包含但不仅限于甲醇钠
、
乙醇钠
、
叔丁醇钾
、
叔丁醇钠中的一种或二种以上
。3.
根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:苯丙酮与亚硝酸异戊脂的摩尔比小于等于1;优选地苯丙酮与亚硝酸异戊脂的质量比小于等于1,更优选地苯丙酮与亚硝酸异戊脂的质量比为苯丙酮:亚硝酸异戊脂=1:1~6,最优选为1:
1.5
~
4。4.
根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:苯丙酮与碱性催化剂的质量比为苯丙酮:碱性催化剂=1:1~5,优选为1:1~3,更优选为1:
1.5
~
2.5。5.
根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:醇溶剂包含但不仅限于甲醇
、
乙醇中的一种或二种
。6.
...
【专利技术属性】
技术研发人员:李志远,郑丽敏,恒旭红,窦艳虎,
申请(专利权)人:沈阳思拓新材料技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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