一种从废旧三元锂离子电池中优先提锂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以废旧锂离子电池为原料优先提锂的方法。属于废旧电池回收领域，该方法主要包括以下步骤：以废旧三元锂离子电池为原材料，进行放电、拆解、粉碎、分离筛选等预处理，将得到的废旧正极三元锂离子正极材料和碳粉混合后，在二氧化碳气氛下进行高温焙烧，然后经过碳化水浸处理将锂金属优先提取出来，后经碱浸酸浸等一系列化学手段对水浸渣进行处理，达到回收镍钴锰等金属盐的目的。本发明专利技术利用二氧化碳和碳粉高温环境下生成的一氧化碳气体作还原剂，能与废旧正极粉末接触完全，使还原反应充分进行，有效提高了锂金属回收率，方法简单，回收成本低。回收成本低。回收成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种从废旧三元锂离子电池中优先提锂的制备方法


[0001]本专利技术属于废旧锂离子电池材料回收及再生
，尤其涉及一种废旧锂离子电池优先提锂的方法。

技术介绍

[0002]随着我国新能源汽车的的快速发展，退役三元锂离子电池带来的环境污染和资源浪费问题日益严重。其中制造锂离子电池的金属资源，尤其是锂、钴等矿产资源稀缺的金属供需缺口扩大，因此，如何从废旧的锂离子电池中回收金属资源再利用于锂离子电池的制造，是推动锂离子电池产业可持续发展的一个重要途径。
[0003]目前国内对废旧锂离子电池中金属锂的回收方法利用研究方法主要为将废旧动力锂离子电池粉料用酸和还原剂浸出，浸出沉淀回收镍钴锰金属，金属锂在流程末端以粗碳酸锂的形式回收，锂的回收率仅达到80％左右，存在湿法回收流程长，锂金属回收率偏低的问题。
[0004]综上所述，当前亟需开发高回收率、低成本的回收三元废旧锂离子电池正极材料的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种以废旧锂离子电池为原料优先提锂的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤S01、拆解分类：将废旧三元锂电池进行放电、拆解、破碎及分类，获得废旧正极粉料；
[0007]步骤S02、还原焙烧：将步骤S01得到的废旧正极粉料与碳粉混合均匀后进行高温焙烧，焙烧过程通入CO2气体，得到焙烧产物；
[0008]步骤S03、碳化水浸：将步骤S02得到的焙烧产物进行水浸，水浸过程通入CO2气体，得到浸出液和浸出渣，浸出液用于制备碳酸锂产品；
[0009]步骤S04、酸浸萃取：将步骤S03中得到的浸出渣和酸溶液反应，然后利用萃取剂对镍钴锰进行同步萃取，分离除杂，得到含有相应镍钴锰有价金属元素的产品。
[0010]在一个实施方式中，在步骤S02中，需持续通入CO2气体，利用CO2与碳粉在高温下反应生成的CO作为还原剂。
[0011]在一个实施方式中，在步骤S02中，焙烧温度为500℃～900℃，焙烧时间为2～6h。
[0012]在一个实施方式中，在步骤S02中，废旧正极粉料与碳粉质量比为1:5～1:20。
[0013]在一个实施方式中，在步骤S03中，焙烧产物进行水浸，水浸固液质量比为1:10～1:30。。
[0014]本专利技术的有益效果：
[0015]1、本专利技术将提锂工艺前置，通过将废旧三元正极粉料焙烧还原，碳化水浸后优先分离出锂离子，然后进一步萃取分离其他金属离子，解决了当前回收行业锂离子回收率低的问题，整体工艺路线锂回收率可达97.1％。
[0016]2、本专利技术锂离子回收率高，利用碳粉和二氧化碳高温下生成的一氧化碳气体作还原剂，焙烧过程气体与废旧三元正极粉末接触完全，还原反应充分进行，有效提高了锂离子回收率。
[0017]3、本专利技术回收锂离子产品品质高，通过碳化水浸法收集的富锂溶液杂质含量低，可进一步合成高纯度碳酸锂。
附图说明
[0018]图1为本专利技术工艺流程图。
具体实施方式
[0019]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。
[0020]实施例1
[0021]一种从废旧三元锂离子电池中优先提锂的制备方法，包括如下步骤：
[0022]步骤S01：将废旧三元锂离子电池在惰性气体保护下，密闭状态进行拆解，破碎，多级筛分，得到50kg废旧电池正极粉料；
[0023]步骤S02：将步骤S01中废旧电池正极粉料与5kg碳粉混合均匀，在二氧化碳气氛下进行高温焙烧，炉内CO2气体压力控制在0.02Mpa，温度600℃，焙烧时间为2h，得到焙烧产物；
[0024]步骤S03：将步骤S02所得焙烧产物进行水浸，加入纯水750ml，过程以150ml/min速率通入CO2气体，浸出时间90min，得到富锂浸出液和浸出渣，富锂浸出液用于制备碳酸锂产品；
[0025]步骤S04：将步骤S03所述富锂浸出液在100℃环境下进行蒸发结晶，过滤烘干得到高纯度Li2CO3。
[0026]步骤S05：将步骤S03所述浸出渣采用经过一定比例溶液酸浸，萃取，分离除杂，得到含有相应镍钴锰有价金属元素的产品。
[0027]实施例2
[0028]步骤S01：将废旧三元锂离子电池在惰性气体保护下，密闭状态进行拆解，破碎，多级筛分，得到50kg废旧电池正极粉料；
[0029]步骤S02：将步骤S01中废旧电池正极粉料与10kg碳粉混合均匀，在二氧化碳气氛下进行高温焙烧，炉内CO2气体压力控制在0.02Mpa，温度700℃，焙烧时间为3h，得到焙烧产物；
[0030]步骤S03：将步骤S02所得焙烧产物进行水浸，加入纯水750ml，过程以200ml/min速率通入CO2气体，浸出时间120min，得到富锂浸出液和浸出渣，富锂浸出液用于制备碳酸锂产品；
[0031]步骤S04：将步骤S03所述富锂浸出液在100℃环境下进行蒸发结晶，过滤烘干得到高纯度Li2CO3。
[0032]步骤S05：将步骤S03所述浸出渣采用经过一定比例溶液酸浸，萃取，分离除杂，得到含有相应镍钴锰有价金属元素的产品。
[0033]实施例3
[0034]步骤S01：将废旧三元锂离子电池在惰性气体保护下，密闭状态进行拆解，破碎，多级筛分，得到50kg废旧电池正极粉料；
[0035]步骤S02：将步骤S01中废旧电池正极粉料与15kg碳粉混合均匀，在二氧化碳气氛下进行高温焙烧，炉内CO2气体压力控制在0.02Mpa，温度800℃，焙烧时间为4h，得到焙烧产物；
[0036]步骤S03：将步骤S02所得焙烧产物进行水浸，加入纯水750ml，过程以250ml/min速率通入CO2气体，浸出时间150min，得到富锂浸出液和浸出渣，富锂浸出液用于制备碳酸锂产品；
[0037]步骤S04：将步骤S03所述富锂浸出液在100℃环境下进行蒸发结晶，过滤烘干得到高纯度Li2CO3.
[0038]步骤S05：将步骤S03所述浸出渣采用经过一定比例的溶液酸浸，萃取，分离除杂，得到含有相应镍钴锰有价金属元素的产品。
[0039]对比例
[0040]采用硫酸酸浸法回收废旧锂电池中锂镍钴锰等金属元素的方法，操作步骤如下：
[0041]步骤S01：将正极材料黑粉制浆后得到浆液，控制浆液的液固比为10：1，然后向浆液中加入1mol/L硫酸进行一级酸浸，控制酸浸反应的温度为80℃，pH值为1，反应时间为60min，经固液分离后得到金属盐溶液和酸浸渣；
[0042]步骤S02：将步骤S01中得到的金属盐溶液经硫化钠两级沉淀去除金属盐溶液中的杂质铜，控制反应的pH值为3，固液分离后得到金属盐清液，控制金属盐清液中各金属含量，往其中添加镍、钴、锰的无机金属盐进行复配调节，调节金属盐清液中Li：(Ni+Co+Mn)＝1：1，得到三元复配液；
[0043]步骤S03：将步骤S02所得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以废旧锂离子电池为原料优先提锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S01、拆解分类：将废旧三元锂电池进行放电、拆解、破碎及分类，获得废旧正极粉料；步骤S02、还原焙烧：将步骤S01得到的废旧正极粉料与碳粉混合均匀后进行高温焙烧，焙烧过程通入CO2气体，得到焙烧产物；步骤S03、碳化水浸：将步骤S02得到的焙烧产物进行水浸，水浸过程通入CO2气体，得到浸出液和浸出渣，浸出液用于制备碳酸锂产品；步骤S04、酸浸萃取：将步骤S03中得到的浸出渣和酸溶液反应，然后利用萃取剂对镍钴锰进行同步萃取，分离除杂，得到含有相应镍钴锰有价金属元素的产品。2.根据权利要求1所述的一种以...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新昌，陈杨文，崔彩霞，李欣，张亚夫，
申请(专利权)人：河南卓见新能源科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：