一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法技术

本发明专利技术涉及一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法

【技术实现步骤摘要】
一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法


[0001]本专利技术属于电化学金属离子检测
，具体涉及一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法
。

技术介绍

[0002]现代生活用水受各种污染因素及化学污染物的影响而存在大量细菌，使水的质量每况愈下，进而影响人们的生活质量和体质
。
生活用水主要两大类危害物质：一是病源微生物：常饮细菌超标的水极易引起人体霍乱
、
甲肝
、
感冒
、
非典
、
禽流感
、
传染病等；二是有机化学物：化肥
、
农药
、
自来水中的余氯等有机化学物，极易引起人体细胞突变
、
肿瘤
、
畸形等疾病
。
[0003]水中的有机物进行生物氧化分解，需要消耗水中的溶存氧，而导致水中缺氧，同时会发生发酵，使细菌滋长，水质恶化
。
所以，如何有效杀死生活用水中的各类有害细菌
、
抑制细菌生长是解决水质量的关键所在，直接决定着人们的健康状况
。
[0004]银与水结合，可以分解成
0.005
～
0.015nm(
非常小，可通过玻璃
)
粒子
、
以银离子形式溶解在水中
。
银离子具有天然的永久性杀菌作用
。
一般的抗生素平均只能对6种六种病菌起作用
。
银一旦溶于水形成银离子，在六分钟内可以杀死
650
多种单细胞病菌
、
霉
、
细菌，停止各种病菌的生长繁殖
。
据科学测定：一公升水中只要含有一千亿分之二克的银离子便能将细菌杀死，使水变得清洁
。
银离子其主要来源于矿场，银制品工厂，金属加工厂等，过量的银离子会造成人体危害，因此银离子的检测非常有必要
。
[0005]现市场大多数在线银离子检测都以原子吸收法，光谱法和光度法法为多，原子吸收法和光谱法主要以实验室为多，无法实现在线自动连续监测
。
[0006]目前，尚未见相关文献报道有将阳极溶出伏安法应用于金属银离子检测，以实现更低浓度下限，更高精度的检测技术
。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法
。
本专利技术提供的阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法能够对水中银离子进行准确检测，且检测成本低
、
检测速度快
、
检出限低
、
重复性好，满足水质检测领域对金属银离子检测的要求，具有较好的应用前景
。
[0008]本专利技术的一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法，具体包括以下步骤：
[0009](1)
试剂配置
[0010]a.
总银试剂1[0011]将
18.62g
乙二胺四乙酸二钠与
12.5g
柠檬酸钠混合，加入去离子水至
500ml
定容瓶刻度，超声振荡溶解后，混匀制得总银试剂1，转移至试剂瓶中备用；
[0012]b.
总银试剂2[0013]将
68.04g
乙酸钠与
10ml
冰乙酸混合，加入去离子水至
500ml
定容瓶刻度，超声振荡
溶解后，混匀制得总银试剂2，转移至试剂瓶中备用；
[0014]c.
总银试剂3[0015]将
5g
十二烷基硫酸钠溶于去离子水至
500ml
定容瓶刻度，超声振荡溶解后，搅拌均匀，制得总银试剂3，转移至试剂瓶中备用；
[0016]d.
总银试剂
4(
显色剂
)
[0017]将
0.075g 3,5
‑
Br2
‑
PADAP
溶于无水乙醇中，超声振荡溶解后，搅拌均匀，制得总银试剂4，转移至试剂瓶中备用；
[0018](2)
水中金属银离子检测
[0019]a.
取待测水样
10ml
，加入
1ml
总银试剂1进行重金属离子掩蔽；
[0020]b.
加入
2ml
总银试剂2调节水样中的
pH
值在
4.5
～
8.5
的范围内；
[0021]c.
加入
1ml
总银试剂3，在
100
‑
120℃
消解
180
‑
300s
，消解后冷却至
55
‑
65℃
；
[0022]d.
加入
1ml
总银试剂4，在
58
‑
62℃
下进行显色反应，显色时间
400
‑
500s
，待测水样中的
Ag
+
与3，5‑
Br2‑
PAOAP
生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比；
[0023]e.
将悬汞电极
、
铂辅助电极和甘汞电极分别作为工作电极
、
对电极和参比电极，组成三电极系统；将所述三电极系统置于步骤
(2)d
混合溶液中，加入一定浓度的银离子标准溶液，在
‑
1.2V
下富集
120
～
450s
后，采用阳极溶出伏安法进行检测，根据以下公式，计算出待测水样中的
Ag
+
浓度；
[0024][0025]其中，
[0026]ρ
me
为待测水样中金属银离子浓度
mg/L
；
[0027]I
为加入标准溶液前金属银离子的溶出电流峰值
μ
A
；
[0028]ρ
′
me
为标准溶液的金属银离子浓度
mg/L
；
[0029]V
me
为加入的标准溶液的体积
mL
；
[0030]I
′
为加入标准溶液后金属银离子的溶出电流峰值
μ
A
；
[0031]V
为加入标准溶液后混合液的总体积
mL。
[0032]进一步的，所述步骤
(2)b
中优选的
pH
值在
5.0
～
8.0pH
的范围内
。
[0033]进一步的，所述步骤
(2)c
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法，包括：
(1)
试剂配置
a.
总银试剂1将
18.62g
乙二胺四乙酸二钠与
12.5g
柠檬酸钠混合，，加入去离子水至
500ml
定容瓶刻度，超声振荡溶解后，混匀制得总银试剂1，转移至试剂瓶中备用；
b.
总银试剂2将
68.04g
乙酸钠与
10ml
冰乙酸混合，加入去离子水至
500ml
定容瓶刻度，超声振荡溶解后，混匀制得总银试剂2，转移至试剂瓶中备用；
c.
总银试剂3将
5g
十二烷基硫酸钠溶于去离子水，超声振荡溶解后，搅拌均匀，制得总银试剂3，转移至试剂瓶中备用；
d.
总银试剂
4(
显色剂
)
将
0.075g 3,5
‑
Br2‑
PADAP
溶于无水乙醇中，超声振荡溶解后，搅拌均匀，制得总银试剂4，转移至试剂瓶中备用；
(2)
水中金属银离子检测
a.
取待测水样
10ml
，加入
1ml
总银试剂1进行重金属离子掩蔽；
b.
加入
2ml
总银试剂2调节水样中的
pH
值在
4.5
～
8.5
的范围内；
c.
加入
1ml
总银试剂3，在
100
‑
120℃
消解
180
‑
300s
，消解后冷却至
55
‑
65℃
；
d.
加入
1ml
总银试剂4，在
58
‑
62℃
下进行显色反应，显色时间
400
‑
500s
，待测水样中的
Ag
+
与3，5‑
Br2‑
PAOAP
生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比；
e.
将悬汞电极
、
铂辅助电极和甘汞电极分别作为工作电极
、
对电极和参比电极，组成三电极系统；将所述三电极系统置于步骤
(2)d
混合溶液中，加入一定浓度的银离子标准溶液，在
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：程奇峰，赵奇东，赵志乾，唐伟超，
申请(专利权)人：上海博取仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：