微纳米制造技术

本发明专利技术涉及一种微纳米

【技术实现步骤摘要】
微纳米TiO2@NTO复合含能材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及含能材料
，具体涉及一种微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]3‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑5‑
酮
(3
‑
nitro
‑
1,2,4
‑
triazol
‑5‑
one
，简称
NTO)
是一种白色晶体，是近年来受到广泛关注的高能量单质炸药，具有非常大的应用前景，具有高能量密度，良好的热稳定性和适当的机械灵敏度，经常被用作大功率导弹弹药及固体推进剂的重要组成部分
。
然而，
NTO
的酸性问题直接影响了它的应用价值
。NTO
的强酸性表现在两个方面：
(1)
合成制备过程中的硝酸残留；
(2)
分子结构中
N4
位上的活泼氢在溶剂中更易离解，从而表现出强酸性
。
它的酸性对金属会造成严重的腐蚀，从而引发一系列相容性和安全性问题，这极大地限制了
NTO
的实际应用
。
因此，开展
NTO
类单质炸药酸性腐蚀的抑制与防护具有非常重要的意义
。

技术实现思路

[0003]为有效解决上述问题，本专利技术提供了一种含能材料表面改性的方法，通过本专利技术的改性，增强含能材料的酸性抑制与防护
。
[0004]本专利技术的目的是通过以下方式实现的：
[0005]一种微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料，其制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)
改性纳米
TiO2粉末的制备：取纳米
TiO2粉末于三口烧瓶中，加入改性剂，然后搅拌加热，最后进行离心洗涤，干燥；
[0007](2)
改性纳米
TiO2分散液的制备：将得到的改性纳米
TiO2分散于合适的溶剂中，然后搅拌下进行超声分散，得到半透明的均匀分散液；
[0008](3)
微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料的制备：在三口烧瓶中加入
NTO
颗粒和少量溶剂，搅拌得到悬浊液；然后在搅拌状态下向悬浊液中滴加步骤
(2)
制备得到的改性纳米
TiO2分散液，将得到的混合溶液进行超声混合，最后进行过滤，洗涤，干燥制备得微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料
。
[0009]优选的，步骤
(1)
所述的纳米
TiO2粉末的粒径尺寸为5～
800nm
；
[0010]优选的，步骤
(1)
所述的改性剂为含有硅烷偶联剂的水醇混合溶液，其中，加入纳米
TiO2粉末的质量为5～
20g
，硅烷偶联剂的质量分数为
0.5
～5％，加入水醇混合溶液的体积为
50mL
，去离子水和无水乙醇的体积比为1～
10
：1；
[0011]优选的，步骤
(1)
所述的硅烷偶联剂的为乙烯基三氯硅烷
、
乙烯基三乙氧基硅烷
、
乙烯基三甲氧基硅烷
、
乙烯基三
(2
‑
甲氧乙氧基
)
硅烷
、
乙烯基三乙酰氧基硅烷
、
γ
‑
氯丙基甲基二氯硅烷
、
γ
‑
氯丙基三甲氧基硅烷
、
氯甲基三乙氧基硅烷
、
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、
γ
‑
脲丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；
[0012]优选的，步骤
(1)
所述的搅拌速度为
150
～
500r/min
，加热温度为
50
～
80℃
，加热时
间为4～
9h
；
[0013]优选的，步骤
(1)
所述的离心速度为
1000
～
5000r/min
，离心时间为3～
20min
；
[0014]优选的，步骤
(1)
所述的洗涤试剂为体积比为1～
10
：1的去离子水和无水乙醇的混合溶液，洗涤次数为2～5次；
[0015]优选的，步骤
(1)
所述的干燥时间为4～
12h
，干燥温度为
55
～
80℃
；
[0016]优选的，步骤
(2)
所述的分散改性
TiO2粉末的溶剂为去离子水，无水乙醇，乙醚，异丙醇中的至少一种，改性
TiO2粉末与分散溶剂的质量体积比为
(0.1
～
1)g
：
20mL
；
[0017]优选的，步骤
(2)
所述的搅拌速度为
300
～
800r/min
，搅拌时间为
20
～
120min
；
[0018]优选的，步骤
(2)
所述的超声频率和功率为
40kHz
和
300W
，超声温度为
25
～
40℃
，超声时间为
30
～
60min
；
[0019]优选的，步骤
(3)
所述的
NTO
微米颗粒的尺寸在
10
～
1000
μ
m
范围内
。
[0020]优选的，步骤
(3)
所述的
NTO
颗粒的纯度
≥98
％
。
[0021]优选的，步骤
(3)
所述的在
NTO
颗粒中加入的少量溶剂为乙醇，乙醚，丙醇中的至少一种，其中，固含物与溶剂的质量体积比为
(1
～
10)g
：
30mL
，搅拌速度为
200
～
800r/min
，搅拌时间为
20
～
100min
，；
[0022]优选的，步骤
(3)
所述的滴加速度为5～
20mL/min
；
[0023]优选的，步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
改性纳米
TiO2粉末的制备：取纳米
TiO2粉末于三口烧瓶中，加入改性剂，然后搅拌加热，最后进行离心洗涤，干燥；
(2)
改性纳米
TiO2分散液的制备：将得到的改性纳米
TiO2分散于溶剂中，然后搅拌下进行超声分散，得到半透明的均匀分散液；
(3)
微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料的制备：在三口烧瓶中加入
NTO
颗粒和溶剂，搅拌得到悬浊液；然后在搅拌状态下向悬浊液中滴加步骤
(2)
制备得到的改性纳米
TiO2分散液，将得到的混合溶液进行超声混合，最后进行过滤，洗涤，干燥制备得微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料
。2.
根据权利要求1所述的微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述的纳米
TiO2粉末的粒径尺寸为5～
800nm
，改性剂为含有硅烷偶联剂的水醇混合溶液，其中，加入纳米
TiO2粉末的质量为5～
20g
，硅烷偶联剂的质量分数为
0.5
～5％，加入水醇混合溶液的体积为
50mL
，去离子水和无水乙醇的体积比为1～
10
：
1。
硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷
、
乙烯基三乙氧基硅烷
、
乙烯基三甲氧基硅烷
、
乙烯基三
(2
‑
甲氧乙氧基
)
硅烷
、
乙烯基三乙酰氧基硅烷
、
γ
‑
氯丙基甲基二氯硅烷
、
γ
‑
氯丙基三甲氧基硅烷
、
氯甲基三乙氧基硅烷
、
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、
γ
‑
脲丙基三乙氧基硅烷中的至少一种
。3.
根据权利要求1所述的微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述搅拌速度为
150
～
500r/min
，加热温度为
50
～
80℃
，加热时间为4～
9h
；离心速度为
1000
～
5000r/min
，离心时间为3～
20min。4.
根据权利要求1所述的微纳米
TiO2@NTO
复合含能材料的制备方法，其特征在于，步骤<...

【专利技术属性】
技术研发人员：束庆海，王满曼，张星，柴晨泽，孙卓伟，邹浩明，吕席卷，
申请(专利权)人：北京理工大学唐山研究院，
类型：发明
国别省市：