一种氮－磷阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮－磷阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将磷酸脲母液在浓缩到失水率为３２．０４－３２．１４％，得磷酸脲母液浓缩物；按磷酸脲母液浓缩物与尿素质量比为１∶０．１５－０．３于反应器中混合均匀，密封后，通入氨气，使反应器内压力维持在０．０１－０．０４ＭＰａ；以８－１０℃／ｍｉｎ的速率使反应器升到１００℃，保温１０ｍｉｎ；以３－４℃／ｍｉｎ的速率，继续升温到１５０℃，保温时间为３０－９０ｍｉｎ；随后以５－６℃／ｍｉｎ的速率继续升温到２２０－２７５℃，保温时间为６０－１２０ｍｉｎ，冷却后即得。本方法所得产品表观性征好，纯度高、工艺简单易工业化，设备投资少、原料来源广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体来说涉及一种阻燃剂的制备方法。
技术介绍
氮-磷阻燃剂是近年来国内外迅速发展起来的一种高效的无卤型的阻燃剂，聚合 度大于20的氮-磷阻燃剂难溶于水，分解温度一般高于250°C，且氮-磷含量高，吸湿性小， 化学稳定性好，毒性低，抑烟效果好，可用作塑料、橡胶、纤维阻燃剂，配制膨胀型防火涂料 以及一些设施的防火处理，是一种环保型阻燃剂。随着国民经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，建筑装修用木材总消耗量 的比例呈逐年上升趋势。但是，未经处理的木材及其制品属易燃性材料。据火灾统计资料 分析，世界各国火灾事故中，建筑物火灾占首位，且建筑物火灾起因各异。但火势扩大、人员 伤亡都与建筑物内装修中使用的木质材料等可燃易燃材料有直接关系。对木材进行阻燃处 理，是减少火灾事故的有效途径之一。氮-磷阻燃剂是用于提高材料抗燃烧性，即阻止材料 被引燃和抑制火焰传播的加工助剂，已广泛用于合成和天然高分子材料(包括塑料、橡胶、 纤维、木材、纸张、油漆、涂料等)的阻燃。含有以磷、氮为阻燃元素的多聚磷酸盐木材阻燃 齐U，不含卤素，不需采用锑协效剂，用此阻燃剂处理过的木材受强热或燃烧时，分解生成聚 磷酸，促使木材炭化，在其表面生成一层均勻的多孔炭质泡沫层，该泡沫层隔热、隔氧、抑烟 功能。担目前市场上常见的多聚磷酸盐木材阻燃剂主要是聚磷酸铵，其成本较高，生产工艺 也比较复杂。磷酸脲是湿法磷酸与尿素反应制得，湿法磷酸与尿素反应后，经浓缩、结晶、分离、 干燥步骤可制得磷酸脲，其化学式为=H3PO4 ·ω(ΝΗ2)2。同时，该过程有大量的磷酸脲结晶母 液产生(磷酸脲母液为黄褐色粘稠液体，沸点为110°C，PH为3-4，含水量40-55%，N含量 9-12%，P205含量20-25% )。目前母液处理方法是送到肥料系统回收使用，无法将其中的 有效成分充分利用。大量结晶母液的回收，深加工是目前磷酸脲生产行业急需解决的问题。 中国专利公开号CNCN101121277于2008年02月13日，公开了“一种氮一磷高效膨胀型木 材阻燃剂及其制备方法”，是利用磷酸脲母液在加入Fe、Mg、Ga、Al金属离子激活剂和硼酸 搅拌均勻后减压蒸馏1. 5-2h后母液含水量小于8% ；将除水后的结晶母液放入装有电动搅 拌器的聚合反应釜中聚合而得。由于需要加入激活剂，因而工艺复杂，采用带电动搅拌器的 聚合反应釜中，设备投资大，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供的一种产品表观性征好，纯度高、工艺简 单易工业化，设备投资少、原料来源广的氮-磷阻燃剂的制备方法。本专利技术的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术的一种氮_磷阻燃剂的制备方法，包括以下步骤(1)将磷酸脲母液在浓缩到失水率为32%左右，得磷酸脲母液浓缩物；(2)按磷酸脲母液浓缩物与尿素质量比为1 0. 15-0. 3于反应器中混合均勻，密 封后，通入氨气，使反应器内压力维持在0. 01-0. 04MPa ；以8-10°C /min的速率使反应器升 到100°C，保温IOmin ；以3-4°C /min的速率，继续升温到150°C，保温时间为30-90min ；随 后以5-6°C /min的速率继续升温到220_275°C，保温时间为60-120min，冷却后即得。上述的，其中磷酸脲母液在温度为80°C，减压蒸馏 2h，得磷酸脲母液浓缩物。本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知本方法以磷酸脲母液和尿素为原料，不加任何激活剂，在氨气氛围中，经三段式的程序升温，冷却制得 氮-磷阻燃剂，工艺简单，设备投资少，原料来源广，且原料、产品及其热分解产物为无毒或 低毒。制备的产品具有表观性征好，纯度高等优点。不仅很好地解决了湿法磷酸母液的废 物再利用问题，而且制得的阻燃剂极具应用价值。具体实施例方式实施例1 (1)称取156g磷酸脲母液于旋转蒸发仪中，减压蒸馏(保持温度在80°C )2h，得磷 酸脲母液浓缩物106g，浓缩后失水率为32. 05% ；(2)取30g磷酸脲母液浓缩物和4. 5克尿素于反应釜中混合均勻，密封后，通入氨 气，保持釜内压力为0. 02MPa。以10°C /min的速率升温到100°C，保温IOmin后，以4°C / min的速率，继续升温到150°C，保温90min，随后以6°C /min的速率继续升温到250°C，保温 120min，冷却后获得氮-磷阻燃剂6. 0克。经检测总氮含量12. 1%，总五氧化二磷含量56.8%，N P2O5=I 4. 69，聚合 度32. 05。采用该阻燃剂处理木材试块，氧指数测定值达到64%，可以通过建筑材料阻燃Bl 级检测。实施例2:(1)称取156. 5g磷酸脲母液于旋转蒸发仪中，减压蒸馏(保持温度在80°C )2h，得 磷酸脲母液浓缩物106. 2g，浓缩后失水率为32. 14% ；(2)取30g磷酸脲母液浓缩物和6克尿素于反应釜中混合均勻，密封后，通入氨气， 保持釜内压力为0. OlMPa,以8°C /min的速率升温到100°C，保温IOmin后，以3°C /min的速 率，继续升温到150°C，保温60min，随后以5°C /min的速率继续升温到235°C，保温90min， 冷却，获得氮-磷阻燃剂6. 3克。经检测总氮含量12. 5%，总五氧化二磷含量55. 5%，N P2O5=I 4. 44，聚合 度30. 05。采用该阻燃剂处理木材试块，氧指数测定值达到60%，可以通过建筑材料阻燃Bl 级检测。实施例3 (1)称取157g磷酸脲母液于旋转蒸发仪中，减压蒸馏(保持温度在80°C )2h，得磷 酸脲母液浓缩物106. 6g，浓缩后失水率为32. 10% ；(2)取30g磷酸脲母液浓缩物和7. 5克尿素于反应釜中混合均勻，密封后，通入 氨气，保持釜内压力为0. 03MPa ；以8°C /min的速率升温到100°C，保温IOmin后，以4°C / min的速率，继续升温到150°C，保温30min，随后以6°C /min的速率继续升温到220°C，保温60min，冷却，获得氮磷阻燃剂6. 34克。经检测总氮含量12. 7%，总五氧化二磷含量56. 2%, N P2O5 =1:4. 43，聚合度30. 05。采用该阻燃剂处理木材试块，氧指数测定值达到61%，可以通过建筑材料阻燃Bl 级检测。实施例4(1)称取155. 7g磷酸脲母液于旋转蒸发仪中，减压蒸馏(保持温度在80°C ) 2h，得 磷酸脲母液浓缩物105. 8g，浓缩后失水率为32. 04% ；(2)取30g磷酸脲母液浓缩物和9克尿素于反应釜中混合均勻，密封后，通入氨气， 保持釜内压力为0. 04MPa。以9°C /min的速率升温到100°C，保温IOmin后，以3°C /min的 速率，继续升温到150°C，保温70min，随后以5°C /min的速率继续升温到275°C，保温1. 2h， 冷却，获得氮_磷阻燃剂5. 4克。经检测总氮含量12. 4%，总五氧化二磷含量56.3%,N P2O5 =1:4. 54，聚合 度31. 05。采用该阻燃剂处理木材试块，氧指数测定值达到63%，可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮－磷阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：　　（１）将磷酸脲母液在浓缩到失水率为３２．０４－３２．１４％，得磷酸脲母液浓缩物；　　（２）按磷酸脲母液浓缩物与尿素质量比为１∶０．１５－０．３于反应器中混合均匀，密封后，通入氨气，使反应器内压力维持在０．０１－０．０４ＭＰａ；以８－１０℃／ｍｉｎ的速率使反应器升到１００℃，保温１０ｍｉｎ；以３－４℃／ｍｉｎ的速率，继续升温到１５０℃，保温时间为３０－９０ｍｉｎ；随后以５－６℃／ｍｉｎ的速率继续升温到２２０－２７５℃，保温时间为６０－１２０ｍｉｎ，冷却后即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张群，解田，杨丽萍，王书林，杨帆，傅忠德，赵杰，高小明，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]