一种无水硫氢化钠的工业化生产方法技术

本发明专利技术公开一种无水硫氢化钠的工业化生产方法，其生产工艺：取工业用硫氢化钠（含水３０％）１００ｋｇ，加入到１吨带有加热装置、搅拌装置、温度计、氮气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入溶剂，加热回流２小时，蒸馏除去溶剂，在蒸馏即将结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮气保护，即可得到无水硫氢化钠。本发明专利技术利用工业用硫氢化钠（含水）通过加热脱水，可以避免使用硫化氢法生产无水硫氢化钠，减少环境污染；首次采用溶剂法对固体原料脱水，本方法也同样适用其他固体原料脱水；更重要的是实现了无水硫氢化钠大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学合成
，涉及制备无水硫氢化钠的工业化方法，尤其 是以工业用硫氢化钠(含水)为原料，通过使用溶剂加热脱水的方法制备无水硫氢化钠的 工业化方法。
技术介绍
无水硫氢化钠是进行巯基化反应的重要原料，在有机合成和工业化生产中的应用 相当广泛。例如，染料工业用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂。制革工业用于生 皮的脱毛及鞣革，还用于废水处理；化肥工业用于脱去活性炭脱硫剂中的单体硫。是制造硫 化铵及农药乙硫醇半成品的原料。采矿工业大量用于铜矿选矿。人造纤维生产中用于亚硫 酸染色等方面。申请号200710054792. 0公开一种制备硫氢化钠的方法，它是在浓度约12%的石 灰乳中，在一定温度和压力条件下，搅拌下通入含有含量大于10 %的硫化氢H2S和含量不大 于90%的二氧化碳CO2的混合气体，在CaS ( 0. 5%时结束反应，分离出沉渣得到硫氢化钙 溶液；在浓度大于30 %的烧碱溶液中，在一定温度和压力条件下，搅拌下通入含有硫化氢 和二氧化碳的混合气体，在Na2S ^ 0. 5%时结束反应，得到含有碳酸根的硫氢化钠溶液；根 据硫氢化钠溶液中碳酸根离子的量，搅拌下加入略不足量的上述硫氢化钙溶液，分离出沉 渣即可得到低碳酸根的硫氢化钠产品。上述方法中，存在着硫化氢气体吸收率低，制备硫氢 化钠生产效率低。目前，制备无水硫氢化钠的方法主要是硫化氢法，其要求是使用经过干燥的硫化 氢气体与乙醇钠溶液反应，其反应式为NaOC2H5+H2S = NaSH+H0C2H5，反应要求硫化氢过量， 反应结束后，蒸出溶剂，得到无水硫氢化钠。无水硫氢化钠的硫化氢法生产方法，存在使用过量的硫化氢的问题，大量的硫化 氢排放对环境造成了污染，很难适合大规模的工业化生产。目前报道和申请专利较多是生 产硫氢化钠(含水)，大规模的工业化生产无水硫氢化钠的方法还未见文献报道。
技术实现思路
为解决无水硫氢化钠的大规模工业化生产中出现的问题，本专利技术提供一种制备无 水硫氢化钠的工业化方法，其解决是以工业用硫氢化钠(含水)为原料，通过加热脱水的方 法制备无水硫氢化钠的工业化方法。为实现上述专利技术，本专利技术采用如下技术方案，其特征在于取工业用硫氢化钠，加入有机 溶剂，加热回流，蒸馏溶剂，在蒸馏即将结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，得到无水硫氢化钠。本专利技术所述的生产方法，其中选用的工业用硫氢化钠含水量在30%，其他成分含 量在以下。本专利技术所述放入生产方法，其中的溶剂为乙醇、正丁醇、环己醇、乙二醇或甲苯中的至少一种。本专利技术所述的生产方法，其中溶剂用量为含水硫氢化钠重量的1 5倍，本专利技术所述的生产方法，其中反应温度在100°C 180°C ；加热回流时间为2 8 小时。本明所述制备无水硫氢化钠的工业化方法，其使用的工业用硫氢化钠(含水)其 他成分在以下。本专利技术更加优选的生产工艺如下取工业用硫氢化钠(含水)100kg，加入到1吨带有加热装置、搅拌装置、温度计、氮 气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入溶剂，加热回流2小时，蒸馏溶剂，在蒸 馏即将结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮气保护，即可得到无水硫氢化钠。反应方程式NaSH · XH2O = NaSH+XH20本专利技术提供的制备无水硫氢化钠工业化方法与现有技术相比具有如下优点本专利技术是一种制备无水硫氢化钠的工业化方法，利用工业用硫氢化钠(含水)通 过加热脱水，可以避免使用硫化氢法生产无水硫氢化钠，减少了硫化氢对环境的污染；首次 采用溶剂法对固体原料脱水，本方法也同样适用其他固体原料脱水；更重要的是实现了无 水硫氢化钠工业化生产。具体实施例方式为了更充分的解释本专利技术的实施，提供下述制备方法实施实例。这些实施实例仅 仅是解释、而不是限制本专利技术的范围。实施例1本专利技术制备无水硫氢化钠的工业化方法，其具体生产工艺称取IOOkg工业硫氢化钠(含水30% )，加入到1吨带有加热装置、搅拌装置、温 度计、氮气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入正丁醇300kg，打开回流装置， 开动搅拌装置，加热回流4小时，打开蒸馏装置，关闭回流装置，蒸馏除去溶剂，在蒸馏即将 结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮气保护，即可得到无水硫氢化钠69. 4kg，产品产率99%，纯 度 99%。实施例2称取IOOkg工业硫氢化钠(含水30% )，加入到1吨带有加热装置、搅拌装置、温 度计、氮气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入环己醇350kg，打开回流装置， 开动搅拌装置，加热回流6小时，打开蒸馏装置，关闭回流装置，蒸馏除去溶剂，在蒸馏即将 结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮气保护，即可得到无水硫氢化钠69kg，产品产率98. 5%，纯 度 99%。实施例3称取150kg工业硫氢化钠(含水30% )，加入到1吨带有加热装置、搅拌装置、温 度计、氮气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入乙二醇400kg，打开回流装置， 开动搅拌装置，加热回流8小时，打开蒸馏装置，关闭回流装置，蒸馏除去溶剂，在蒸馏即将 结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮气保护，即可得到无水硫氢化钠100kg，产品产率95%，纯 度 99%。实施例4称取150kg工业硫氢化钠(含水30% )，加入到1吨带有加热装置、搅拌装置、温 度计、氮气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入甲苯400kg，加热回流5小时， 打开蒸馏装置，关闭回流装置，蒸馏除去溶剂，在蒸馏即将结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮 气保护，即可得到无水硫氢化钠103kg，产品产率98%，纯度99%。实施例5称取150kg工业硫氢化钠(含水30% )，加入到1吨带有加热装置、搅拌装置、 温度计、氮气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入混合溶剂(甲苯+正丁醇 1 l)400kg，加热回流5小时，打开蒸馏装置，关闭回流装置，蒸馏除去溶剂，在蒸馏即将结 束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮气保护，即可得到无水硫氢化钠100kg，产品产率98. 2 %，纯 度 99%。实施例6称取150kg工业硫氢化钠(含水30% )，加入到1吨带有加热装置、搅拌装置、温 度计、氮气输入装置、回流装置和蒸馏装置的反应釜中，加入混合溶剂(乙醇正丁醇环 己醇1 1 l)600kg，加热回流5小时，打开蒸馏装置，关闭回流装置，蒸馏除去溶剂，在 蒸馏即将结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，氮气保护，即可得到无水硫氢化钠100kg，产品产率 98. 2%，纯度 99%本专利技术在详细说明的较佳实施例之后，熟悉该项技术人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本专利技术的技术实质对以上实 施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围。且本专利技术亦不 受限于说明书中所举实例的实施方式。权利要求，其特征在于取工业用硫氢化钠，加入有机溶剂，加热回流，蒸馏溶剂，在蒸馏即将结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，得到无水硫氢化钠。2.如权利要求1所述生产方法，其中选用的工业用硫氢化钠含水量在30%，其它成分 含量在以下。3.如权利要求1所述生产方法，其中的溶剂为乙醇、正丁醇、环己醇、乙二醇、甲苯中的 至少一种。4.如权利要求1所述生产方法，其中溶剂用量为含水硫氢化钠重量的1 5倍。5.如权利要求1所述生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无水硫氢化钠的工业化生产方法，其特征在于：取工业用硫氢化钠，加入有机溶剂，加热回流，蒸馏溶剂，在蒸馏即将结束时，冲入氮气，蒸干溶剂，得到无水硫氢化钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘尚远，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]