本发明专利技术公开了一种氮化碳同质结光催化剂的制备及应用，属于光催化技术领域
【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳同质结光催化剂的制备及应用
[0001]本专利技术属于光催化
，具体涉及一种氮化碳同质结光催化剂的制备及应用
。
技术介绍
[0002]按照氢气来源，氢气分为灰氢
、
蓝氢和绿氢
。
绿氢是指使用再生能源制造的氢气，毫无疑问，能否开发出高效的绿氢制取技术是决定绿氢能否成为化石能源替代品的关键
。1972
年，日本东京大学的研究人员
Fujishima
和
Honda
发现
TiO2单晶电极在紫外光照射下能够分解水释放氢气，由此揭开了光解水制氢技术的研究序幕
。
光解水制氢反应包括以下四个过程：
(1)
光吸收：光催化剂吸收光子能量产生光生载流子；
(2)
光生载流子分离：光生电子从价带跃迁到导带，在价带上留下光生空穴；
(3)
光生载流子迁移：光生电子和空穴迁移到光催化剂表面的反应活性位；
(4)
表面反应：光生电子发生还原反应，光生空穴发生氧化反应
。
从光解水制氢的反应过程可以看出，光催化剂是光解水制氢反应的核心，其能够决定光解水制氢反应的效率
。
因此，开发高效的光催化剂是实现高效光解水制氢的关键，这也是当前光催化领域的研究热点
。
[0003]氮化碳是一种古老的人工合成聚合物，其有5种同素异形体，即
α
‑
氮化碳
、
β
‑
氮化碳
、
立方相氮化碳
、
准立方相氮化碳和石墨相氮化碳
。
其中，石墨相氮化碳的能带结构符合光催化分解水反应的热力学电位要求，而且具有制备原料廉价易得
、
制备方法简单
、
能响应可见光且对环境和生物体无毒害作用等优点，备受光解水制氢领域研究人员的青睐
。
尽管如此，受制于缓慢的光生载流子迁移和严重的光生载流子复合，本征石墨相氮化碳光催化剂的分解水制氢性能较为低下，并且多数情况下需要依赖贵金属
Pt
作为助催化剂
。
为了进一步提高氮化碳的光解水制氢性能，大量的改性方法被尝试
。
如，形貌和结构调控
、
异质原子掺杂
、
缺陷引入
、
异质结构建等
。
除了这些常见的改性方法以外，近年来，科研人员也开启了构建同质结以优化氮化碳光催化性能的研究
。
如，
Deng
等人通过煅烧负载双氰胺的氮化碳，制备出由缺氮氮化碳和完整氮化碳组成的同质结光催化剂，实现了光催化性能的提升，光解水制氢速率达到
5.01mmol
·
g
‑1·
h
‑1(Deng Q H
，
Li H P,Ba G M,Huo T T,and Hou W G,Journal of Colloid and Interface Science 586(2021)748
–
757)。Chen
等人通过在富羟基的氮化碳表面生长缺羟基的氮化碳，得到氮化碳同质结光催化剂，其能够进行高效的光催化水氧化制双氧水
(Chen Q C,Lu C J,Ping B Y,Li G Y,Chen J Y,Sun Z M,Zhang Y J,Ruan Q S,and Tao L,Applied Catalysis B:Environmental 324(2023)122216)。
上述研究表明，同质结构建能够通过促进界面电荷载流子的转移和分离过程来提高氮化碳的光催化反应活性
。
然而，高效同质结光催化剂的构建并不容易，其难点在于如何在结的两侧实现差异化的电子结构以获得界面电荷转移驱动力，以及如何获得紧密的界面结构以保证电荷转移通道的畅通
。
目前，相关的报道还较少
。
因此，开发实用的氮化碳同质结光催化剂制备技术意义重大
。
[0004]基于上述分析，本专利技术以尿素为前驱体，采用新型的离子热辅助的两步热聚合策
[0023](1)
氮化碳同质结光催化剂的制备
[0024]将称盛有
6.00g
尿素的氧化铝坩埚置于马弗炉中，于
450℃
下煅烧1小时，得到前驱体；然后，将得到的前驱体与
12.00g
尿素
、2.57g NaCl
及
1.03g KCl
混匀并重新置于马弗炉中，于
550℃
下煅烧3小时；最后，用水充分洗涤并离心分离
、
干燥得到的产物，其即为氮化碳同质结光催化剂
。
其扫描电镜照片见说明书附图
1。
从附图1可以看出，该光催化剂呈现出超薄纳米片组成的花簇状形貌
。
其红外光谱图见说明书附图2，图中
810cm
‑1处的峰对应于氮化碳中三嗪单元的特征振动模式，
1100
～
1700cm
‑1波数范围的峰对应于氮化碳中七嗪环的弯曲振动和拉伸振动模式，
2170cm
‑1处的峰与氮化碳中氰基
(
‑
C≡N)
基团的拉伸有关，
3300cm
‑1波数的宽峰对应于氮化碳中桥接或末端氨基以及分子间氢键，上述谱峰的出现证实了所制备光催化剂为氮化碳
。
其透射和高分辨透射电镜照片见说明书附图
3。
从附图
3(a)
所呈现的透射电镜照片中可以进一步观察到该光催化剂的纳米片状结构，从附图
3(b)
所呈现的高分辨透射电镜照片中可以观察到清晰且完整的晶面间距为
0.81
和
1.07nm
的晶格条纹，其分别对应于高结晶氮化碳的
(002)
和
(100)
晶面，除此之外，在这些清晰晶格条纹的周围，有部分区域的晶格条纹十分模糊，证明了该光催化剂中有部分氮化碳处于低结晶状态
。
上述表征结果证明所制备氮化碳同质结光催化剂由高结晶氮化碳和低结晶氮化碳组成
。
[0025](2)
光催化分解水制氢性能测试
[0026]以四硫代钼酸铵为原料，采用紫外光还原法在所制备氮化碳同质结的表面沉积二硫化钼助催化剂，离心
、
洗涤并烘干产物；然后，将得到的产物重新超声分散至
100mL
乳酸含量为
20vol.
％的去离子水中，并将该分散液转移至连接在
Labsolar
‑
6A
气体分析仪上的高硼硅玻璃反应器中，密封反应器，对反应溶液抽真空，同时通冷凝水，使反应液温度保本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种氮化碳同质结光催化剂的制备及应用，其特征在于该光催化剂通过以下方法制备：
(1)
取质量为
m
尿素1的尿素于马弗炉中煅烧得到前驱体；
(2)
将得到的前驱体与质量为
m
尿素2的尿素
、NaCl
及
KCl
混匀后于马弗炉中在
550℃
下二次煅烧3小时并充分洗涤，离心分离干燥产物，即得到氮化碳同质结光催化剂
。2.
如权利要求1中所述一种氮化碳同质结光催化剂的制备及应用，其特征在于，步骤
(1)
中的煅烧温度为
400
～
500℃
，煅烧时间为1小时
。3.
如权利要求1中所述一种氮化碳同质结光催化剂的制备及应用，其特征在于，步骤
(2)
中
【专利技术属性】
技术研发人员：李镇江，王学花，石天宇，孟阿兰，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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