一种高阻燃性制造技术

本发明专利技术涉及一种高阻燃性

【技术实现步骤摘要】
一种高阻燃性、高强度有机硅气凝胶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及有机硅气凝胶
，尤其是涉及一种高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]有机硅气凝胶是一种轻质的
、
高孔隙率的高分子材料
。
它由纳米溶胶粒子或高聚物分子组成，内部具有丰富的纳米孔结构
。
因为这些结构特性，使其具有低热导率
、
高密表面积以及优异的隔热性能，被广泛的应用在建筑材料
、
催化
、
航空航天等领域
。
但其缺点也非常明显，主要表现在造价昂贵和力学性能差
。
这些缺点对其进一步工业化产生了巨大的障碍
。
[0003]为了解决有机硅气凝胶力学性能差的问题，国内外学者进行了许多的尝试和研究
。
增强方法之一就是引入有机聚合物，使其反应到二氧化硅骨架上，并利用有机聚合物易于发生交联反应的特性，进一步增强气凝胶的骨架强度，从而提升有机硅气凝胶的力学强度
。
[0004]清华大学的杨海龙等以正硅酸乙酯为原料，并利用
KH550
用作交联剂将甲苯二异氰酸酯嫁接到二氧化硅骨架上，再通过常压干燥，制备了聚合物增强的有机硅气凝胶
。
该方法虽然可以增强有机硅气凝胶的力学性能，但是其常压干燥下收缩不可控，使其无法进行实际应用
。
国外亦有学者使用聚脲
、
聚苯乙烯和环氧聚合物等进行增强，但是其干燥方式大多依赖于超临界干燥，同时力学强度增强十分有限
。
并且都没有解决聚合物增强有机硅气凝胶后导致的基体易燃的问题，这也为后续的使用埋下了隐患
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了提供一种高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶及其制备方法和应用
。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007]高强度有机硅气凝胶的制备：将氨基硅烷
、
环氧缩水甘油醚和适量去离子水混溶在醇溶剂中，搅拌待其水解后加入碱性催化剂并搅拌，得到有机硅溶胶，将有机硅溶胶转移到密封容器中，加热老化，得到有机硅湿凝胶，然后将其常压干燥，得到高强度有机硅气凝胶；
[0008]高温浸渍反应型阻燃剂：将阻燃剂溶解于醇溶剂中，然后将高强度有机硅气凝胶置于容器中，再把阻燃剂醇溶液灌注到容器中，然后将容器密封，并置于高温下使阻燃剂与高强度有机硅气凝胶反应，反应结束后，取出气凝胶并用醇溶剂洗涤未反应的阻燃剂，再进行常压干燥直至醇溶剂全部挥发，最后得到高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶
。
[0009]优选地，所述有机硅溶胶中，氨基硅烷和环氧缩水甘油醚的质量比为
(20
‑
80):(40
‑
80)
，溶质的质量分数为
15
‑
60
％，去离子水的加入量为氨基硅烷摩尔量的4～6倍；催化
剂的加入量为总质量的0‑1％
。
[0010]进一步优选地，所述去离子水的加入量为氨基硅烷摩尔量的5倍
。
[0011]优选地，所述氨基硅烷为3‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、3
‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种
。
[0012]优选地，所述环氧缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚
、
间苯二酚二缩水甘油醚或二缩水甘油醚中的一种或多种
。
[0013]优选地，高强度有机硅气凝胶的制备中所述醇溶剂为乙醇
、
甲醇
、
乙二醇或异丙醇中的一种或多种
。
[0014]优选地，所述催化剂为氨水
、
氟化铵或四甲基氢氧化铵中的一种或多种
。
[0015]优选地，所述搅拌待氨基硅烷水解完全的时间为
10
‑
30min
，加热老化的温度为
60
‑
120℃
，时间为
12
‑
72h
，干燥的时间为
24
‑
72h。
[0016]优选地，所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯
、
乙基磷酸二乙酯
、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物或
N
，
N
‑
(2
‑
羟乙基
)
氨甲基磷酸二乙酯中的一种或多种
。
[0017]优选地，所述溶解阻燃剂以及洗涤的醇溶剂为乙醇
、
甲醇
、
乙二醇或异丙醇中的一种或多种
。
[0018]优选地，当所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯时，所述阻燃剂醇溶液中添加有去离子水
。
[0019]优选地，所述阻燃剂与高强度有机硅气凝胶反应的温度在
80℃
‑
150℃
，反应时间为
12
‑
72h。
本专利技术充分利用了气凝胶多孔以及环氧基的高反应活性，利用高温浸渍的工艺，可以将阻燃剂反应到气凝胶骨架表面但不影响其本身的力学特性，从而达到阻燃的效果，进一步的拓展了聚合物增强有机硅气凝胶的应用空间，而且制作方法简单易行，适合于工业生产
。
[0020]一种上述方法制备的高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶
。
[0021]一种上述高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶的应用，将该气凝胶应用于建筑材料
、
墙面以及中低温隔热等领域
。
[0022]本专利技术的制备方法中，引入环氧化合物作为聚合物增强相，并直接利用氨基硅烷作为硅源形成二氧化硅骨架，而不是将其作为交联剂
。
这样可以为环氧聚合物提供更多的附着位点，极大的提升了骨架的交联程度，得到的气凝胶不仅具有更优的双交联三维微观结构，力学强度也有巨大的提升
。
制备过程中利用氨基硅烷能自催化的特性，省去了传统硅气凝胶制备中需要多次加入催化剂
、
溶剂置换的步骤，并且直接通过常压干燥即可得到不发生收缩的气凝胶，大大降低了生产成本
。
更重要的是，得到的有机硅气凝胶表面具有丰富的活性环氧官能团，这为引入反应性阻燃剂提供了有利的条件
。
而高温浸渍进行表面改性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：高强度有机硅气凝胶的制备：将氨基硅烷
、
缩水甘油醚和去离子水混溶在醇溶剂中，搅拌待其水解后加入催化剂并搅拌，得到有机硅溶胶，将有机硅溶胶加热老化，得到有机硅湿凝胶，然后将其常压干燥，得到高强度有机硅气凝胶；高温浸渍反应型阻燃剂：将阻燃剂溶解于醇溶剂中，将高强度有机硅气凝胶置于容器中，把阻燃剂醇溶液灌注到容器中，然后将容器密封，并置于高温下使阻燃剂与高强度有机硅气凝胶反应，反应结束后，取出气凝胶并用醇溶剂洗涤未反应的阻燃剂，再进行常压干燥直至醇溶剂全部挥发，最后得到高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶
。2.
根据权利要求1所述的高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅溶胶中，氨基硅烷和缩水甘油醚的质量比为
(20
‑
80):(40
‑
80)
，溶质的质量分数为
15
‑
60
％，去离子水的加入量为氨基硅烷摩尔量的4～6倍；催化剂的加入量为总质量的0‑1％
。3.
根据权利要求1所述的高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷为3‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、3
‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种
。4.
根据权利要求1所述的高阻燃性
、
高强度有机硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚
、
间苯二酚二缩水甘油醚或二缩水甘油醚中的一种或多种；所述醇溶剂为乙醇
、
甲醇
、
乙二醇或异丙醇中的一种或多种；所述催化剂为氨水
、
氟化铵或四甲基氢氧化铵中的一种或多种
。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙东辉，严奥庆，罗艺，牛波，张亚运，曹宇，刘庚文，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：