用于碱性氧化连续梯级抽提木质素的反应装置与方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于碱性氧化连续梯级抽提木质素的反应装置与方法，涉及生物质高效利用技术领域

【技术实现步骤摘要】
用于碱性氧化连续梯级抽提木质素的反应装置与方法


[0001]本专利技术涉及生物质高效利用
，更具体的说是涉及一种应用于生物质木质素连续梯级抽提的反应装置与方法
。

技术介绍

[0002]生物质是世界上储量最丰富的可再生有机低碳资源，被认为是化石资源的理想替代品以生产可持续液体燃料和精细化学品
。
生物质组分结构的化学多样性为从生物质组分生产不同的能源
/
化学
/
材料产品提供了无限可能
。
木质素是自然界中唯一可提供芳环结构的可再生资源，且具有酚类结构，可用于取代石油化学品和聚合物作为芳香族原料
。
对木质素的高质化利用是提高生物质炼制水平与经济效益的重要组成部分
。
鉴于芳香结构在香水
、
香料
、
聚合物
、
涂料和树脂等重要化学领域的突出地位，因此木质素的高值化利用持续受到广泛关注
。
[0003]木质素在农林等木质纤维生物质中一般占据
15
‑
30wt
％
。
木质素是由愈创木基
(G)、
紫丁香基
(S)
和对羟苯基
(H)
三种苯丙烷单元构成的无定形高分子化合物，利用其大分子结构可用于生产碳材料
、
粘合剂与疏水剂等，其解聚可生成芳香化合物
。
研究表明，分离所得木质素的性质
(
纯度r/>、
聚合度与结构
)
直接影响它们进一步的转化利用
。
木质素结构与生物质种类
、
分离方法等密切相关，且其单体被抽提出的难易程度存在差异，单体间连接键稳定性也存在差异
。
研究表明，木质素从生物质中的脱除，整体上存在三个阶段
。
在植物纤维利用的过程中全球每年副产超过5×
107吨的木质素，其中
95
％主要被燃烧用作低级燃料和废弃，大约仅有5％的木质素产品被用于制造化学品与材料等，木质素资源被严重浪费
。
主要原因是副产的木质素在分离的过程中结构已被严重破坏，醚键显著减少，而稳定的
C
‑
C
键增多，致使其反应性较低，严重制约了其高效转化与利用
。
木质素的高效
、
绿色分离与富集，是实现多元化
、
高值化生物质精炼的重要基础与研究方向
。
[0004]碱性氧化处理可以选择性的氧化解聚木质素，在实现纤维素富集的同时，获得可溶性良好的木质素
。
由于碱性氧化只利用水
、
氧化剂
(O2、H2O2、O3等
)、
碱溶液
(NaOH、Na2CO3、CaO
等
)
等廉价绿色试剂，就能选择性氧化解聚脱除木质素，是实现全无氯全无硫富集木质素的潜在方法
。
木质素在碱性氧化抽提过程中发生一系列二次反应，例如深度氧化降解
、Ar
‑
O
‑
烷基键断裂
、
侧链重排
、C
‑
C
缩合和芳香核氧化裂解等
。
随着木质素在抽提体系中停留时间的延长，这些二次反应越严重，所得木质素结构破坏越严重，分散性与结构复杂性越高
。
减弱或避免这些二次反应，需要采取措施及时的让二次反应“猝灭”，可以制备出分散性与结构复杂性较低的活性木质素
。
[0005]通常生物质木质素抽提普遍使用的是釜式反应器，由于抽提产物不能从反应体系中被及时排出收集，初始抽提产物会发生严重的二次反应，包括降解与再聚合等
。
并且随着抽提与二次降解产物的积累，反应体系发生持续的变化，这严重限制了高活性木质素高产率的获得
。
并且很难甚至不可能获得准确木质素初始抽提产物的信息，也因此严重限制了木质素抽提过程与机理的探索研究
。
[0006]研究者近年对生物质组分高效分离进行了大量尝试与研究
。
专利
(CN116283846A)
报道了一种利用三元深共熔溶剂体系抽提生物质中木质素的方法，收集反应相和萃取相后，向液相加入丙酮和水洗涤，蒸干丙酮后得到木质素，半纤维素与纤维素用于制备糠醛
。
专利
(CN115894961A)
报道了一种利用
L
‑
半胱氨酸盐酸盐和有机酸水溶液处理木质纤维生物质，制备
L
‑
半胱氨酸木质素的方法，分离出的木质素在抗紫外防晒等领域具有良好的应用
。
专利
(CN112029115A)
报道了一种原位合成深度低共熔溶剂分离提取木质素的方法，在
120℃
下处理
2h
木质素脱除率为
81
％，纯度为
87
％
。
专利技术
(CN110527111A)
在报道一种温和且快速分离木质素方法时，用到了氯化锌
/
乳酸
(ZnCl
‑
2/Lac)
溶剂体系，
110℃
下处理
3h
木质素得率为
73.3
％
。
专利
(CN106079000A)
在报道一种离子液体
‑
醇水混合溶液处理木质纤维素类生物质进行木质素分离的方法，
200℃
下处理
30min
木质素脱除率达到
98
％
。
专利
(CN114805843A)
中提及一种用活性氧和固体碱预处理竹粉提取木质素的方法，并对抽提木质素进行了分级分离，抽提木质素的过程中实质上是碱性氧化处理，木质素发生了氧化解聚反应
。
专利
(CN110628844A)
报道了一种利用
H2O2与
NaOH
溶液处理大米草分离木质素
、
半纤维素与纤维素的方法，碱性氧化处理后通过酸析得到了木质素产品
。
[0007]尽管这些方法都通过抽提生物质得到了木质素产品，但是他们都是利用釜式反应器通过一锅法抽提生物质木质素，不能实现对木质素的连续梯级分级抽提
。
不同阶段抽提出的产物混合在一起，且都不可避免的发生了不同程度的二次降解反应，因此更不能对木质素抽提进行过程与机理分析
。

技术实现思路

[0008]本专利技术针对以上问题，提出了一种用于碱性氧化连续梯级抽提木质素的反应装置与方法，有效阻止了不同抽提阶段木质素产品的返混，实现不同抽提阶段木质素产品的分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于碱性氧化连续梯级抽提木质素的反应装置，其特征在于，所述反应装置包括氧化性碱溶液预备系统
、
氧化抽提系统与产物收集系统；所述氧化性碱溶液预备系统包括高压气瓶
(1)、
可加热耐压容器
(3)、
可加热磁力搅拌器
(4)
以及供气调压系统，所述可加热耐压容器
(3)
安装在可加热磁力搅拌器
(4)
上，并且在可加热耐压容器
(3)
中安装有温度计
(7)
，所述高压气瓶
(1)
通过管道接入所述可加热耐压容器
(3)
，通过供气调压系统控制可加热耐压容器
(3)
的内部压力；所述氧化抽提系统包括快速加热箱
(9)
以及布置在快速加热箱
(9)
中的热辐射预热器
(10)、
流通式反应器
(11)
，所述流通式反应器
(11)
的进口经热辐射预热器
(10)
连接可加热耐压容器
(3)
，并且热辐射预热器
(10)
和可加热耐压容器
(3)
之间的管道中设有第一截止阀
(8)
；在所述流通式反应器
(11)
中设有温压检测器件
(14)
与抽提剂分布过滤器件
(13)
；所述产物收集系统包括平流泵
(18)
以及样品收集瓶
(20)
，所述流通式反应器
(11)
的出口经平流泵
(18)
接入样品收集瓶
(20)。2.
根据权利要求1所述的一种用于碱性氧化连续梯级抽提木质素的反应装置，其特征在于，所述供气调压系统包括二级减压阀
(2)、
背压阀
(5)
与压力表
(6)
，所述二级减压阀
(2)
连接在高压气瓶
(1)
和可加热耐压容器
(3)
之间的管道中；所述压力表
(6)
以及背压阀
(5)
的一端均通过管道接入可加热耐压容器
(3)
中，所述背压阀
(6)
的另一端为排气泄压端
。3.
根据权利要求1所述的一种用于碱性氧化连续梯级抽提木质素的反应装...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敬贤，王大猛，许文龙，田原宇，乔英云，商雁超，王成标，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：