【技术实现步骤摘要】
一种碳氮双键加氢用催化剂及其制备方法与应用
[0001]本专利技术属于碳氮双键催化加氢
,具体涉及一种碳氮双键加氢用催化剂及其制备方法与应用
。
技术介绍
[0002]碳氮双键
C=N
作为官能团在有机化学中占有重要地位
。
许多药物
、
杀虫剂
、
杀菌剂
、
植物生长调节剂以及在有机化合物合成的催化剂中都含有碳氮双键,如甲亚胺类化合物
、
制备含氮有机化合物的中间体,合成氮杂环化合物等
。
在配位化学中含碳氮双键的化合物通常是很好的配体,如席夫碱类配合物
。
[0003]亚胺还原得到相应的胺是现代有机合成中形成
C
‑
N
键的一种非常重要的方法,常用的方法有
Pd
,
Ni
,
Pt
等金属催化的氢化法和金属氢化物参与的还原法
。
前者受限于一些对还原剂敏感的官能团,如碳碳双键 >、
三键以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种碳氮双键加氢用催化剂,其特征在于:所述催化剂由载体
、
负载在所述载体上的
Pd、
金属
M
和金属
N
组成,所述催化剂的重量百分比按照
100%
计,各组分的含量如下:
Pd 0.05
‑
3%
,金属
M 0.1
‑
3%
,金属
N 0.1
‑
3%
,余量为载体;所述金属
M
为过渡金属,所述金属
N
为稀土金属;所述载体为元素掺杂的活性炭载体,所述载体是通过以下方法制备得到的:将活性炭载体置于微波炉恒温段,通入含有掺杂元素的气体,按照
0.5
‑
5℃/min
的升温速率升温至
150
‑
800℃
后保持1‑
6h
进行元素掺杂,自然冷却后得到所述载体;其中,所述含有掺杂元素的气体为
CO、CH4、NH3、H2、N2、PH3中的任意一种
。2.
根据权利要求1所述碳氮双键加氢用催化剂,其特征在于:所述金属
M
为
Mn、Fe、Co、Ni、Cu
或
Zn
中的任意一种;所述金属
N
为
La、Ce、Nd、Pr
或
Yb
中的任意一种
。3.
根据权利要求1所述碳氮双键加氢用催化剂,其特征在于:所述元素掺杂时,微波辐射功率为1‑
15KW
,气体的流量与活性炭载体的体积比为(
0.5
‑
10
)
mL/min:1 mL。4.
权利要求1所述碳氮双键加氢用催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备催化剂前驱体:(
11
)将金属
M
的前驱体盐溶解于水中,得到溶液
A
;将金属
N
的前驱体盐溶解于水中,得到溶液
B
;将金属
Pd
的前驱体盐溶解于溶剂中,得到溶液
C
;(
12
)将溶液
A、
溶液
B
和溶液
C
混合,加入羧酸型螯合剂,再加入纯水稀释,调节
pH
至1‑6;将所述载体加入其中,常温浸渍吸附
12
‑
24h
,滤除上清液,干燥,自然冷却后得到催化剂前驱体;(2)还原处理:将所述催化剂前驱体在氮气气氛下以1‑
3℃/min
的升温速率升温至
150
‑
350℃
,氮气吹扫
0.2
‑
1h
,然后在摩尔比为
1:1
的氮气和氢气的混合气体下还原处理2‑
8h
,然后在氮气气氛下冷却至室温
。5.
根据权利要求4所述碳氮双键加氢用催化剂的制备方法,其特征在于:所述羧酸型螯合剂为氨三乙酸钠
、
乙二胺四乙酸盐
、
二乙烯三胺五羧酸盐
、
酒石酸
、
庚糖酸盐
、
海藻酸钠中的任意一种,所述羧酸型螯合剂与活性金属
Pd
的摩尔比为(
0.001
‑
0.2
)
:1<...
【专利技术属性】
技术研发人员:高明明,万克柔,程杰,范嘉烜,晁哲,郑金欣,张炳亮,王雷,林涛,李国斌,
申请(专利权)人:西安凯立新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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