一种制造技术

本发明专利技术提供了一种

【技术实现步骤摘要】
一种SAXS中样品在不同位置绝对强度标定的方法


[0001]本专利技术涉及散射强度标定
，特别是涉及一种
SAXS
中样品在不同位置绝对强度标定的方法
。

技术介绍

[0002]小角
X
射线散射
(SAXS)
是研究物质亚微观结构和形态特征的一种物理技术和手段，对于固体或液体样品均适用，所需样品量少，是一种精确
、
无损的分析方法，广泛应用于聚合物
、
生物大分子
、
纳米材料和多孔材料等领域的研究
。
[0003]SAXS
实验几何示意图如图2所示，通常的散射角度2θ
≤5
°
。
探测器相对于直通光可以对称布置；对于散射信号具有各向同性的样品也可以偏置，即只采一半的散射信号，这样的好处是可以增大测量的散射角度，对于小尺寸的探测器特别适用
。
[0004]实验中
SAXS
探测器测得的是样品的相对散射强度
(
简称为相对强度
)
，它不仅和样品结构有关，还和仪器参数及测试条件有关
。
样品的微分散射截面则称为绝对散射强度
(
简称为绝对强度
)
，它取决于散射强度与入射强度的比值，即只取决于样品结构，和仪器参数及测试条件无关
。
从相对强度可导出样品内部散射体
(
比如粒子
、
孔隙等
>)
的几何结构参数，如散射体的分形维数
、
形状
、
尺寸及其分布等
。
要得到与样品质量密度有关的参数，如分子量
、
体积分数
(
如多孔材料的孔隙率
)
等，就必须使用绝对强度
。
毫无疑问，绝对强度标定具有重要的意义
。
[0005]因为绝对强度取决于散射强度与入射强度的比值，直接计算该比值需要精确地测量入射光强
。
然而，由于入射光太强，通常的探测器受动态范围的限制难以测量
。
人们尝试使用了衰减法测试入射光强，进而计算绝对强度
。
衰减法就是用不同厚度的吸收片或箔
(
如
Ni
片
、Si
片等
)
或旋转圆盘机械地衰减入射光强，使之达到可准确测量的范围，然后外推出入射光强
。
衰减法操作麻烦
、
计算相对复杂
、
结果重复性较差，实践中较少应用
。
[0006]测量样品的绝对强度的另一种常用的方法称为标准样品法
(
简称标样法
)。
该方法用已知绝对强度的样品，如玻璃碳
、
水
、
二氧化硅悬浮液
、
金溶胶
、
聚乙烯球等作为标准样品，在与实验样品
(
也称为试样
)
相同的条件下
(
包括测试仪器
、
实验参数以及样品到探测器的距离
)
测试标准样品的散射强度，求出标定因子，即可应用于将试样的相对强度换算成绝对强度
。
相比衰减法来说，标样法操作方便
、
计算简单
、
结果稳定，应用广泛
。
[0007]2016
年，美国国家标准与技术研究院
(NIST)
推出了一款新型标准样品玻璃碳
SRM3600
，如图3所示，呈黑色正方形片状，边长
10mm
，厚度
1.055mm
，已广泛应用于同一位置测量的试样的
SAXS
绝对强度标定
。
该玻璃碳的理论绝对强度曲线如图4所示，其中
I
a
为绝对强度，
q
为散射矢量，
q
＝4π
sin
θ
/
λ
，2θ
为散射角，
λ
为
X
射线波长
。
[0008]利用玻璃碳标定绝对强度的主要原理就是在同样的条件下，在同一位置测量玻璃碳和试样的
SAXS
信号，将玻璃碳的实测散射曲线与其理论散射曲线比，求出绝对强度标定因子
CF
，试样的相对强度乘以该标定因子，再除以测试样品时的透射光强
(
通常是由集成到
直通光束阻挡器里的光电二极管记录的相对强度
)
与样品厚度的乘积即可转换成绝对强度
。
[0009]在上述标样法的应用中，特别强调了标样和试样要在相同的条件下测试
。
相同的条件主要指：使用相同的测试仪器，保持相同的实验参数，在相同的位置更换样品
。
通常情况下，这些条件都很容易满足
。
在少数情况下，在相同的位置测试标样和试样的要求可能难以满足
。
比如试样是在某种腔体内测试的，而受体积或环境的限制使得标准样品
(
如玻璃碳
)
放不进试样腔内
。
图5为在北京同步辐射装置
(BSRF)
的
1W2A
束线
SAXS
实验站开展煤炭干馏原位实验的照片，受高温加热炉腔内样品支架的尺寸限制，标准样品玻璃碳就放不进炉子内
。
现有的办法是把炉子移开光路，安装另一款可放置玻璃碳的样品支架到光路上，使标准样品到探测器的距离与试样到探测器的距离相同，然后进行标准样品的测试
。
这种操作麻烦
、
效率低
、
重复性差
、
误差大
。
是否可以不移开炉子而直接把玻璃碳贴在炉子的直通
X
光的出光口进行测试呢？这种方案测试简单，但需要把在炉子口测试的标准样品的相对强度转换成相应于试样处的相对强度
。
[0010]综上，现有技术中存在无法在不同位置对试样和标样进行测试对试样的绝对强度进行标定的问题
。

技术实现思路

[0011]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种
SAXS
中样品在不同位置绝对强度标定的方法，本专利技术解决了现有技术中法无法在不同位置对试样和标样进行测试对试样的绝对强度进行标定的问题
。
[0012]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0013]一种
SAXS
中样品在不同位置绝对强度标定的方法，包括：
[0014]将试样和标样分别置于第一预设位置和第二预设位置并测量所述试样的相对强度和所述标样的相对强度；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
SAXS
中样品在不同位置绝对强度标定的方法，其特征在于，包括：将试样和标样分别置于第一预设位置和第二预设位置并测量所述试样的相对强度和所述标样的相对强度；基于转换公式，根据第一距离和第二距离将所述标样的相对强度转换为相应于所述第一预设位置的标样相对强度；其中，第一距离为所述第一预设位置到探测器的距离，第二距离为所述第二预设位置到探测器的距离；利用所述标样的散射曲线和所述标样的理论曲线计算绝对强度标定因子；利用所述绝对强度标定因子和所述试样的相对强度计算所述试样的绝对强度
。2.
根据权利要求1所述的一种
SAXS
中样品在不同位置绝对强度标定的方法，其特征在于，所述转换公式具体为：其中，
I
st
，
A
(q)
为相应于所述第一预设位置的标样的相对强度，
I
st,B
(q)
为相应于所述第二预设位置的标样相对强度，
L
A
为第一距离，
L
B
为第二距离
。3.
根据权利要求2所述的一种
SAXS
中样品在不同位置绝对强度标定的方法，其特征在于，所述转换公式的推导过程为：根据第一样品强度关系式和空间角度关系式得到第二样品强度关系式；根据所述第二样品强度关系式得到所述第一预设位置的相对强度关系式和所述第二预设位置的相对强度关系式；根据所述第一预设位置的相对强度关系式和所述第二预设位置的相对强度关系式得到预转换公式；根据所述预转换公式得到所述转换公式
。4.
根据权利要求3所述的一种
SAXS
中样品在不同位置绝对强度标定的方法，其特征在于，所述第一样品相对强度关系式为：其中，
I(q)
为探测器测量的样品的扣除背底散射后的相对散射强度，简称相对强度；
I0为入射光相对强度
(phs/mm2/s)
；
S
为样品被辐...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志宏，范月倩，樊惠玲，李东风，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，
类型：发明
国别省市：