一种氮掺杂二氧化钛纳米片载制造技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂二氧化钛纳米片载

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂二氧化钛纳米片载Pt选择加氢催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂制备
，具体涉及一种氮掺杂二氧化钛纳米片载
Pt
选择加氢催化剂的制备方法
。

技术介绍

[0002]通常选择加氢催化剂的活性组分包括贵金属（
Pt、Pd、Ru、
和
Ir
）和第
VIII
族过渡金属（
Fe、Co
和
Cu
）
。
其中，贵金属具有高的催化活性和良好的选择性，但贵金属储量低
、
价格较昂贵，易于团聚形成较大粒子，导致暴露的活性位点减少，从而降低了催化活性，这限制了其在催化加氢领域的实际应用
。
因此，科研工作者一直探索避免贵金属团聚和降低贵金属用量的方法
。
负载型贵金属催化剂的载体形貌和结构可影响贵金属粒子的尺寸和分散，通过金属与载体的相互作用产生电子效应和空间效应，提高催化剂的活性和选择性，实现降低贵金属用量
。
通常负载型贵金属催化剂的载体是碳
、
分子筛或金属氧化物
。
与其他载体相比，二氧化钛无毒
、
良好的热力学特性以及与贵金属纳米粒子的相互作用而受到关注，且利于暴露较多的活性位点
。
因此，合理设计制备特殊形貌结构的二氧化钛载体，有效控制贵金属粒子尺寸具有重要意义
。
[0003]目前，随着我国绿色工业的发展，工业化进程的不断加快，过度消耗化石能源不可避免的造成能源危机和环境污染问题，促使人们积极开发基于绿色可再生能源的化工品合成路线
。
不饱和醛酮的
C=O
和
C=C
加氢是常见的催化加氢反应类型，如糠醛和肉桂醛选择加氢可得到高附加值的精细化学品，这些反应不仅可以产生重要的中间有机物，而且可以去除产物中的杂质
。
综合环境和能源领域的可持续发展主题，开发廉价
、
高效和性能优良的催化剂是实现产物绿色合成的关键，不仅能提高产率，而且能产生巨大的经济效益
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种氮掺杂二氧化钛纳米片载
Pt
选择加氢催化剂的制备方法，解决现有选择加氢催化剂稳定性和催化活性较低问题，降低成本
。
同时，解决现有技术制备氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt
选择加氢催化剂存在的粒子尺寸大
、
反应比例不可控和工艺条件苛刻问题
。
[0005]为实现上述目的本专利技术的技术方案是，一种氮掺杂二氧化钛纳米片载
Pt
选择加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤： 一
、
二氧化钛前驱体溶液的制备：取嵌段聚合物
Bri
‑
35
，加入一定量的四氢呋喃，以钛酸四丁酯为钛源，持续搅拌
30
分钟，控制搅拌速率为
800r/min
，加入
2.5 mL
浓盐酸，随后，滴加氢氟酸，超声一段时间形成透明溶液后待用； 二
、
制备氨基酸和二氧化钛混合溶胶：将步骤（一）所得样品加入氨基酸，匀速搅拌5～
12 小时后，室温陈化，既制得氨基酸和二氧化钛混合溶胶； 三
、
制备氮掺杂
TiO2纳米片复合物：将将步骤（二）所得样品，将混合物转移到
50 mL
高压水热反应釜中，控温加热
24
小时
。
水热反应后，离心分离得到的棕色粉末，用蒸馏水
水和无水乙醇分别洗涤三次，
60℃
干燥过夜
。
将制备的样品梯度升温焙烧3小时，制得氮掺杂
TiO2纳米片复合物； 四
、
制备氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt
选择加氢催化剂：将步骤（三）所得氮掺杂
TiO2纳米片复合物加入到
30 mL
乙二醇中，匀速搅拌1～2小时，滴加
1%
氯铂酸溶液，在一定频率下超声5～
20
分钟后，转移至水热釜内，
180℃
水热，抽滤，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，
60℃
真空干燥
。
即得氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt
选择加氢催化剂
。
[0006]所述步骤（一）在嵌段聚合物
Bri
‑
35
中加入四氢呋喃的体积为
20
～
40 mL
，滴加氢氟酸为
0.3
～
0.6 mL
，超声时间为2～5分钟；所述步骤（二）控制钛酸四丁酯与氨基酸的质量比为
10:1
～
10:3
，陈化时间为2～4小时；所述步骤（三）的控温为
150
～
180℃
，其中梯度升温是
300℃
焙烧1小时，然后升温到
450℃
焙烧2小时；所述步骤（四）超声频率是
50
～
70kHz
，控温水热时间在
12
～
24
小时，氮掺杂
TiO2纳米片与氯铂酸溶液质量比为
1:1
～
1:5
；所述氨基酸为赖氨酸
、
丙氨酸
、
谷氨酸中一种或几种
。
[0007]本专利技术的优点：一
、
采用上述制备方法，实现了氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt
选择加氢催化剂的合成；二
、
本专利技术制备的氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt
选择加氢催化剂与现有贵金属催化剂相比，稳定性较好，具有高效选择加氢催化活性；三
、
制备工艺简单
、
工艺条件温和易操作；本专利技术实现了贵金属粒子尺寸控制，提高了其利用率，降低了生产成本，拓展了制备选择加氢催化剂的新思路
。
附图说明
[0008]图
1、
图
2、
图3分别是实施例
1、
实施例2以及实施例3得到的氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt
选择加氢催化剂投射电镜图
。
实施方式
[0009]为了更好的理解本专利技术，下面通过具体的实施例来说明本专利技术的技术方案
。
[0010]实施例1：一种氮掺杂二氧化钛纳米片载
Pt
选择加氢催化剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的： 一
、
二氧化钛前驱体溶液的制备：取嵌段聚合物
Bri
‑
35
，加入
20 mL<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氮掺杂二氧化钛纳米片载
Pt
选择加氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：（一）
、
二氧化钛前驱体溶液的制备：取嵌段聚合物
Bri
‑
35
，加入一定量的四氢呋喃，以钛酸四丁酯为钛源，持续搅拌
30
分钟，控制搅拌速率为
800r/min
，加入
2.5 mL
浓盐酸，随后，滴加
0.3
～
0.6 mL
氢氟酸，超声一段时间形成透明溶液后待用；（二）
、
制备氨基酸和二氧化钛混合溶胶：将步骤（一）所得样品加入氨基酸，匀速搅拌5～
12 小时后，室温陈化，既制得氨基酸和二氧化钛混合溶胶；（三）
、
制备氮掺杂
TiO2纳米片复合物：将将步骤（二）所得样品，将混合物转移到
50 mL
高压水热反应釜中，控温加热
24
小时
。
水热反应后，离心分离得到的棕色粉末，用蒸馏水水和无水乙醇分别洗涤三次，
60℃
干燥过夜
。
将制备的样品梯度升温焙烧3小时，制得氮掺杂
TiO2纳米片复合物；（四）
、
制备氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt
选择加氢催化剂：将步骤（三）所得氮掺杂
TiO2纳米片复合物加入到
30 mL
乙二醇中，匀速搅拌1～2小时，滴加
1%
氯铂酸溶液，在一定频率下超声5～
20
分钟后，转移至水热釜内，
180℃
水热，抽滤，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，
60℃
真空干燥
。
即得氮掺杂
TiO2纳米片载
Pt<...

【专利技术属性】
技术研发人员：田喜强，董艳萍，黄守磊，白晓波，马松艳，刘旭阳，王德新，
申请(专利权)人：绥化学院，
类型：发明
国别省市：