稳定化了的活性硅酸水溶液制造技术

本发明专利技术的课题是提供通过将不稳定的活性硅酸水溶液稳定化而得到的稳定化了的活性硅酸水溶液，以及提供包含使用该稳定化了的活性硅酸控制了粒径分布

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】稳定化了的活性硅酸水溶液、使用其的二氧化硅溶胶及制造方法


[0001]本专利技术涉及稳定的高纯度活性硅酸水溶液
、
使用其的二氧化硅溶胶以及它们的制造方法
。

技术介绍

[0002]作为二氧化硅溶胶的制造方法，实施了下述操作：从水玻璃中除去阳离子而得到活性硅酸水溶液，在该水溶液中使活性硅酸聚合从而在水性介质中形成二氧化硅粒子，制造二氧化硅粒子在水性介质中高度分散了的二氧化硅溶胶
。
[0003]例如公开了一种制造分散有具有
10
～
30nm
的平均粒径的二氧化硅粒子的二氧化硅溶胶的制造方法，其通过下述方式来进行：利用阳离子交换树脂对碱金属硅酸盐水溶液进行处理而将阳离子除去，得到活性硅酸的水溶液，向该活性硅酸的水溶液中添加强酸
(
例如硝酸
)
后，使其与阳离子交换树脂及阴离子交换树脂接触而得到活性硅酸水溶液，然后加入碱金属氢氧化物，在搅拌下保持于
60
～
150℃(
参见专利文献1及
2)。
[0004]另外还公开了一种二氧化硅溶胶的制造方法，其通过下述方式来进行：利用阳离子交换树脂对碱金属硅酸盐水溶液进行处理而将阳离子除去，得到活性硅酸的水溶液，向该活性硅酸的水溶液中添加强酸
(
例如硝酸
、
盐酸
)
后，使其与阳离子交换树脂及阴离子交换树脂接触而得到活性硅酸水溶液，然后向该活性硅酸水溶液中加入氨水溶液并进行熟化
(
参见专利文献
3)。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特开昭
63
‑
285112
号公报
[0008]专利文献2：日本特开平5‑
097422
号公报
[0009]专利文献3：日本特开昭
63
‑
021212
号公报

技术实现思路

[0010]专利技术所要解决的课题
[0011]但是，活性硅酸水溶液不稳定，活性硅酸在水溶液中会发生缩聚，因此，就专利文献1至3中记载的方法而言，存在难以控制二氧化硅粒子的粒径分布及粒子形状这样的课题
。
因此，希望开发分散有控制了粒径分布及粒子形状的二氧化硅粒子的二氧化硅溶胶
。
[0012]本专利技术通过将不稳定的活性硅酸水溶液稳定化而提供稳定化了的活性硅酸水溶液，还提供使用该稳定化了的活性硅酸水溶液得到的
、
分散有控制了粒径分布
、
粒子形状的二氧化硅粒子的二氧化硅溶胶及其制造方法
。
[0013]用于解决课题的手段
[0014]本专利技术涉及：
[0015]作为第1观点，一种稳定化了的活性硅酸水溶液，其是含有选自酸
、
氢氧化钾
、
氨及
有机碱中的至少1种稳定剂
A
的活性硅酸水溶液，该稳定剂
A
的含量相对于活性硅酸水溶液中的
SiO2的质量为
0.167
～
10
质量％；
[0016]作为第2观点，根据第1观点所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述酸为无机酸或有机酸；
[0017]作为第3观点，根据第2观点所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述无机酸为硫酸或硝酸；
[0018]作为第4观点，根据第2观点所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述有机酸为柠檬酸；
[0019]作为第5观点，根据第1观点所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述有机碱为胺或氢氧化季铵；
[0020]作为第6观点，根据第1观点至第5观点中任一者所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，利用奥斯特瓦尔德法测得的制造后在
23℃
下3小时以内的
SiO2浓度为
2.8
～
3.3
质量％的所述活性硅酸水溶液的粘度为
0.5
～
20mPa
·
s
，并且，将该活性硅酸水溶液在
23℃
下保存3天后测得的粘度与制造后在
23℃
下于3小时以内测得的粘度相比为
5.0
倍以内；
[0021]作为第7观点，一种二氧化硅溶胶，其包含二氧化硅粒子，且该二氧化硅粒子的平均一次粒径为5～
300nm
，所述二氧化硅粒子为第1观点至第6观点中任一者所述的稳定化了的活性硅酸水溶液中的活性硅酸的缩聚物；
[0022]作为第8观点，根据第7观点所述的二氧化硅溶胶，所述二氧化硅溶胶包含钾离子及钠离子，并且
SiO2浓度为
20
质量％时的该二氧化硅溶胶中所含的钾离子的含量为
1500
～
5000ppm
，并且以
ppm
表示的
(
钾离子浓度
)/(Na
离子浓度
)
＝
100
～
1000
；
[0023]作为第9观点，一种制造第7观点或第8观点所述的二氧化硅溶胶的制造方法，其包括下述
(a)
～
(b)
工序：
[0024](a)
工序：包含下述阶段的工序，所述阶段为：使活性硅酸水溶液
(a0)
中以
0.167
～
10
质量％
/SiO2的量含有选自酸
、
氢氧化钾
、
氨及有机碱中的至少1种稳定剂
A
而得到稳定化了的活性硅酸水溶液
(a1)
的阶段，和使稳定化了的活性硅酸水溶液
(a1)
中以
SiO2/K2O
摩尔比为
1.5
～
20
的量含有氢氧化钾而得到晶种液
(a2)
的阶段；或者，
(a)
工序包含使包含平均一次粒径为5～
90nm
的二氧化硅粒子的二氧化硅溶胶中以
SiO2/K2O
摩尔比为
1.5
～
20
的量含有氢氧化钾而得到晶种液
(a2)
的阶段；
[0025](b)
工序：在
90
～
150℃
下对
(a)
工序中得到的晶种液
(a2)
进行加热的工序；
[0026]作为第
10
观点，根据第9观点所述的二氧化硅溶胶的制造方法，所述
(a)
工序中使用的活性硅酸水溶液
(a0)
是通过下述工序得到的，
(c1)
工序：对水玻璃进行阳离子交换而得到活性硅酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.
一种稳定化了的活性硅酸水溶液，其是含有选自酸
、
氢氧化钾
、
氨及有机碱中的至少1种稳定剂
A
的活性硅酸水溶液，相对于活性硅酸水溶液中的
SiO2的质量，该稳定剂
A
的含量为
0.167
～
10
质量％
。2.
根据权利要求1所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述酸为无机酸或有机酸
。3.
根据权利要求2所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述无机酸为硫酸或硝酸
。4.
根据权利要求2所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述有机酸为柠檬酸
。5.
根据权利要求1所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，所述有机碱为胺或氢氧化季铵
。6.
根据权利要求1至5中任一项所述的稳定化了的活性硅酸水溶液，利用奥斯特瓦尔德法测得的制造后在
23℃
下3小时以内的
SiO2浓度为
2.8
～
3.3
质量％的所述活性硅酸水溶液的粘度为
0.5
～
20mPa
·
s
，并且，将该活性硅酸水溶液在
23℃
下保存3天后测得的粘度与制造后在
23℃
下于3小时以内测得的粘度相比为
5.0
倍以内
。7.
一种二氧化硅溶胶，其包含二氧化硅粒子，且该二氧化硅粒子的平均一次粒径为5～
300nm
，所述二氧化硅粒子为权利要求1至6中任一项所述的稳定化了的活性硅酸水溶液中的活性硅酸的缩聚物
。8.
根据权利要求7所述的二氧化硅溶胶，所述二氧化硅溶胶包含钾离子及钠离子，并且
SiO2浓度为
20
质量％时的该二氧化硅溶胶中所含的钾离子的含量为
1500
～
5000ppm
，并且以
ppm
表示的
(
钾离子浓度
)/(Na
离子浓度
)
＝
100
～
1000。9.
一种制造权利要求7或8所述的二氧化硅溶胶的制造方法，其包括下述
(a)
～
(b)
工序：
(a)
工序：包含下述阶段的工序，所述阶段为：使活性硅酸水溶液
(a0)
中以
0.167
～
10
质量％
/SiO2的量含有选自酸
、
氢氧化钾
、
氨及有机碱中的至少1种稳定剂
A
而得到稳定化了的活性硅酸水溶液
(a1)
的阶段，和使稳定化了的活性硅酸水溶液
(a1)
中以
SiO2/K2O
摩尔比为
1.5
～
20
的量含有氢氧化钾而得到晶种液
(a2)
的阶段；或者，
(a)
工序包含使包含平均一次粒径为5～

【专利技术属性】
技术研发人员：三井滋，西村透，
申请(专利权)人：日产化学株式会社，
类型：发明
国别省市：