一种磁性壳聚糖-氧化石墨烯三元复合吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性壳聚糖

【技术实现步骤摘要】
一种磁性壳聚糖
‑
氧化石墨烯三元复合吸附材料的制备方法


[0001]本专利技术属于吸附材料
，涉及一种磁性壳聚糖
‑
氧化石墨烯三元复合吸附材料的制备方法
。

技术介绍

[0002]自工业革命以来，环境污染日益成为威胁人类生存发展的重要挑战之一
。
其中重金属污染源自矿山开采
、
冶金工程
、
电镀
、
陶瓷
、
电池
、
皮革
、
垃圾焚化
、
石油和煤炭的燃烧等工业生产活动
。
重金属普遍有高生物毒性与致癌性，其有效治理受到广泛关注和重视
。
吸附法具有操作简便
、
成本低
、
可再生
、
效率高等优势，从而被认为是最具前景的重金属污染治理技术之一
。
然而，传统吸附材料
(
活性炭
、
氧化铝
、
硅胶
、
树脂等
)
吸附容量低
、
吸附时间长，难以回收利用，容易造成二次污染
。
新兴的纳米吸附材料如碳纳米管
、
石墨烯
、
金属有机框架有望克服这些缺陷
。
然而，这些材料通常制备复杂
、
成本高
。
发展经济可行的制备技术很有必要
。
[0003]生物质材料成本低廉
、
来源广泛
。
重要的是它们无毒
、
生物相容
、
可生物降解，故尤其适用于环境治理与修复
。
壳聚糖是储量第二丰富的天然高分子，含有丰富的羟基和氨基
。
这些官能团对各种环境污染物，尤其重金属具有较强的亲和力
。
然而，壳聚糖机械强度差，在酸性环境中不稳定
。
石墨烯是一种碳的同素异形体，具有独特的二维单层原子以六元环的形式组成的结构，由
sp2
杂化碳原子键合而成，具有优异的力
、
热
、
电学性质，良好的化学稳定性，以及极高的理论比表面积
(2630m2·
g
‑1)。
氧化石墨烯
(GO)
是石墨烯材料的重要前驱物，可以通过对石墨的氧化剥离而制得
。
在制备过程中，在石墨烯芳环上引入大量含氧官能团，包括羧基
、
羟基
、
羰基
、
环氧基等
。
此外，
GO
与石墨烯骨架结构相同，因而具有高比表面积
。
这些特性使
GO
对水中各类污染物具有强吸附能力
。
一方面，氧化石墨烯结构中存在大量的含氧官能团，可通过对重金属的络合
、
螯合
、
离子交换等作用产生吸附
。
另一方面，因强烈亲水，氧化石墨烯在水中稳定分散，难以从水体中快速有效脱离，降低了吸附效率，为回收再生利用带来困难，同时造成二次污染
。
[0004]基于此，亟需一种能够回收且具有较好吸附功能的材料解决现有的技术问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种磁性壳聚糖
‑
氧化石墨烯三元复合吸附材料的制备方法，以解决传统吸附材料吸附容量低
、
吸附时间长，难以回收利用，引起二次污染等问题
。
本专利技术以氧化石墨烯为基体相，以
Fe3O4和壳聚糖为引入相，通过三价铁还原
‑
共沉淀
‑
原位复合制得了三元复合吸附材料
。
该材料对
Mn(
Π
)
表现出高效吸附性能，此外，该材料接近顺磁性，可借助外磁场方便回收利用
。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种磁性壳聚糖
‑
氧化石墨烯三元复合吸附材料的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：
[0008]S1、
氧化石墨烯
‑
壳聚糖分散液的制备
[0009]将氧化石墨烯水溶胶和壳聚糖的乙酸溶液二者混合，在室温下机械搅拌
1h
，获得氧化石墨烯
‑
壳聚糖均匀分散液
。
[0010]S2、
三价铁的还原
[0011]往
S1
所得的分散液中依次加入
Fe2(SO4)3和
KI
水溶液，机械搅拌使之充分分散，在该反应体系中，
Fe
3+
被
I
‑
还原产生
Fe
2+
。
[0012]S3、
共沉淀反应
[0013]往
S2
所得的反应液中加入质量浓度为
25
％
(
以
NH3·
H2O
计
)
的氨水，引发
Fe
3+
和
Fe
2+
的共沉淀产生
Fe3O4颗粒，附着于石墨烯片层和壳聚糖颗粒表面，形成三元复合物，过滤后，用去离子水清洗产物数次，
50℃
下烘干获得目标吸附材料
。
[0014]作为本专利技术的限定：
[0015](
一
)
步骤
S1
中，所述分散液中氧化石墨烯水溶胶和壳聚糖的乙酸溶液的体积比为
8.8
：1；氧化石墨烯和壳聚糖的质量比为1：
1。
[0016]氧化石墨烯在反应体系中的浓度影响引入相
Fe3O4和壳聚糖在复合物中的分布状态，从而直接影响复合物的比表面积和孔分布，磁性能
、
吸附性能等
。
[0017](
二
)
步骤
S1
中，氧化石墨烯水溶胶浓度为
2.27mg
·
L
‑1；乙酸溶液浓度为
0.274mol
·
L
‑1；壳聚糖在乙酸溶液中的浓度为
20mg
·
L
‑1。
[0018](
三
)
步骤
S2
中，
Fe2(SO4)3和氧化石墨烯的质量比为
38.9
：1；
Fe2(SO4)3和
KI
的摩尔比为2：
3。
[0019](
四
)
步骤
S3
中，氨水的质量浓度为
25...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种磁性壳聚糖
‑
氧化石墨烯三元复合吸附材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤按序进行：
S1、
氧化石墨烯
‑
壳聚糖分散液的制备制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯水溶胶和壳聚糖的乙酸溶液二者混合，在室温下机械搅拌，获得氧化石墨烯
‑
壳聚糖均匀分散液；
S2、
三价铁的还原往所述分散液中依次加入
Fe2(SO4)3和
KI
，机械搅拌使之充分分散，部分
Fe
3+
被
KI
还原，产生
Fe
2+
；
S3、
共沉淀反应往
S2
的反应液中加入氨水，形成复合物，过滤后用去离子水清洗产物数次，
50℃
下烘干获得目标吸附材料
。2.
根据权利要求1所述的磁性壳聚糖
‑
氧化石墨烯三元复合吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述分散液中氧化石墨烯水溶胶和壳聚糖的乙酸溶液的体积比为
8.8
：1；氧化石墨烯和壳聚糖的质量比为1：
1。3.
根据权利要求1所述的磁性壳聚糖

【专利技术属性】
技术研发人员：布林朝克，赵瑞超，郭婷，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：