一种合成２－吡啶基苯乙腈的方法技术

本发明专利技术公开一种合成２－吡啶基苯乙腈的方法，该方法是将苯乙腈与２－氯吡啶按摩尔比为１∶１～１．５的比例混合，得到混合液，待用；在反应器中加入氨基钠与甲苯，其加入量为苯乙腈与氨基钠摩尔比为１∶１．５～３、苯乙腈与甲苯的体积比为１∶３～５；在１６～３０℃下，将待用的混合液滴加到反应器中，滴加完毕后，继续在１６～３０℃下反应１．５～４ｈｒ，反应结束后，反应器中再添加上述甲苯量的二分之一甲苯，滴加冰醋酸至ｐＨ＝５～６，升温至５０～６０℃搅拌１ｈｒ后，将反应液倾入盛有冰水的容器中，搅洗，分层，水相再萃，合并有机层浓缩，冷却析出，得到２－吡啶基苯乙腈。本发明专利技术具有反应时间短，收率高，副产品少，适合工业化生产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成方法，特别是。
技术介绍
2-吡啶基苯乙腈，是合成丙吡胺(双异丙吡胺)即达舒平的中间体。达舒平，由a _吡啶乙酰胺制取。为抗心律失常药，可用于房性早搏、阵发性房性心动过速、房颤、室性早搏等，对室上性心律失常的疗效较好。 目前国内未见合成2-吡啶基苯乙腈的有关报道，国外方法主要有(l)以苯乙腈，甲醇钠，2-氯吡啶为原料，三苯乙基氯化铵为两相催化剂。(2)以苯乙腈，2-氯吡啶为原料，氨基钠为碱性催化剂。前者产率不高，后者产率高，但不适合工业化生产。
技术实现思路
为了更加方便廉价的获得2-吡啶基苯乙腈，本专利技术参照上述方法(2)对其合成进行了深入研究，通过对加料方式，后处理等方面的改进，探索出一条适合于大规模工业化生产的合成方法。 本专利技术的目的是这样实现的 —种合成2-吡啶基苯乙腈的方法，其合成反应式如下 其合成步骤如下 将苯乙腈与2-氯吡啶按摩尔比为1 : 1 1. 5的比例混合，得到混合液，待用；在反应器中加入氨基钠与甲苯，其加入量为苯乙腈与氨基钠摩尔比为i : 1.5 3、苯乙腈与甲苯的体积比为1 : 3 5 ;在16 3(TC下，将待用的混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成２－吡啶基苯乙腈的方法，其特征在于：苯乙腈与２－氯吡啶按摩尔比为１∶１～１．５的比例混合，得到混合液；在反应器中加入氨基钠与甲苯，其加入量为苯乙腈与氨基钠摩尔比为１∶１．５～３、苯乙腈与甲苯的体积比为１∶３～５；在１６～３０℃下，将苯乙腈与２－氯吡啶混合液滴加到反应器中，滴加完毕后，继续在１６～３０℃下反应１ｈｒ，反应结束后，反应器中再添加上述甲苯量的二分之一甲苯，滴加冰醋酸至ｐＨ＝５～６，升温至５０～６０℃搅拌１ｈｒ后，将反应液倾入盛有冰水的容器中，搅洗，分层，水相再萃，合并有机层浓缩，冷却析出，得到２－吡啶基苯乙腈。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈卫彪，刘现林，刘华研，洪镛裕，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]