基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法制造技术

本发明专利技术涉及基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法，依次将合成的扶手椅石墨烯溶液和合成的锇电子介体溶液滴加在丝网印刷碳电极表面，再将丝网印刷碳电极浸泡酶溶液，干燥后制成用于检测葡萄糖氧化酶电化学传感器的酶电极

【技术实现步骤摘要】
基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法、电化学传感器


[0001]本专利技术涉及电化学领域，具体的说，是涉及基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法
、
电化学传感器
。

技术介绍

[0002]葡萄糖是动植物体内重要的碳水化合物，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物，但血糖过高会引起糖尿病，继而诱发心血管
、
高血压
、
神经紊乱等多种病症，危害人的生命健康；并且糖尿病在我国的发病率较高，因此人体血液中的快速测定对糖尿病的临床诊断和治疗具有非常重要的意义
。
[0003]随着电化学传感器技术的发展，葡萄糖传感器因其稳定性好
、
操作简单等优点已成为生化分析和临床检验等方面的一个重要研究方向
。
例如，将葡萄糖氧化酶固定在具有生物相容性的电极表面可以发生较快的电子传递反应，利用直接电子传递性质制得的生物传感器不需要向分析液中添加电子传递媒介体而对底物分子进行电化学测定
。
[0004]然而，葡萄糖氧化酶与裸露的电极表面直接接触通常会引起蛋白质的结构与功能发生变化，并失去生物活性，使蛋白质
(
葡萄糖氧化酶
)
在电极上的电子传递受到抑制；而且蛋白质的活性中心被包埋在双螺旋结构中，不能接近电极表面，因此难以实现蛋白质与电极间直接电子传递
。
[0005]以上问题，值得解决
。

技术实现思路

[0006]为了克服现有的技术的不足，本专利技术提供基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法
、
电化学传感器
。
[0007]本专利技术技术方案如下所述：
[0008]基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法，依次将合成的扶手椅石墨烯溶液和合成的锇电子介体溶液滴加在丝网印刷碳电极表面，再将丝网印刷碳电极浸泡酶溶液，干燥后制成用于检测葡萄糖氧化酶电化学传感器的酶电极
。
[0009]根据上述方案的本专利技术，滴加扶手椅石墨烯溶液和锇电子介体溶液之前，对丝网印刷碳电极进行如下处理：
[0010]步骤
A、
用氢氧化钠溶液超声清洗丝网印刷碳电极；
[0011]步骤
B、
用
75
％酒精溶液超声清洗丝网印刷碳电极；
[0012]步骤
C、
放入去离子水超声清洗后干燥
。
[0013]进一步的，步骤
A
中的氢氧化钠溶液的浓度为
1mol/L
，超声清洗时间不少于
30
分钟
。
[0014]进一步的，步骤
B
中用
75
％酒精溶液超声清洗的时间不少于3分钟
。
[0015]进一步的，步骤
C
中在去离子水超声清洗的时间为1分钟；且将丝网印刷碳电极放入
50℃
的恒温箱中进行干燥
。
[0016]根据上述方案的本专利技术，滴加扶手椅石墨烯溶液的具体步骤为：采用移液器吸取扶手椅石墨烯溶液滴加在丝网印刷碳电极的表面，再放入恒温箱中晾干
。
[0017]根据上述方案的本专利技术，滴加锇电子介体溶液的具体步骤为：采用移液器吸取锇电子介体溶液滴加在经过扶手椅石墨烯修饰过的丝网印刷碳电极的表面，再放入恒温箱中晾干
。
[0018]根据上述方案的本专利技术，丝网印刷碳电极浸泡酶溶液的具体步骤包括：
[0019]步骤
7、
在
4℃
下将丝网印刷碳电极浸泡酶溶液，浸泡时间不少于
12
小时；
[0020]步骤
8、
用磷酸缓冲盐溶液冲洗，再用蒸馏水冲洗；
[0021]步骤
9、
恒温下干燥后，在
4℃
下保存
。
[0022]根据上述方案的本专利技术，丝网印刷碳电极浸泡酶溶液
、
干燥后，还包括步骤：在丝网印刷碳电极表面制作
TPU
外膜
。
[0023]进一步的，丝网印刷碳电极表面制作
TPU
外膜的具体步骤：在丝网印刷碳电极表面滴涂
TPU
溶液，再放入恒温箱干燥；重复三次后在丝网印刷碳电极表面生成
TPU
外膜
。
[0024]本专利技术还提供一种电化学传感器，其特征在于，将上述的基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法制得的酶电极用作葡萄糖氧化酶传感器的检测电极
。
[0025]根据上述方案的本专利技术，其有益效果在于：
[0026]1)
所制备的扶手椅石墨烯纳米带和锇电子介体构成了互联网络，石墨烯保留了少数层状特征，为直接电子转移建立了三维传输网络和高比表面积的混合结构，并且合成的扶手椅石墨烯纳米带小于5个碳原子宽度，其带隙较窄，有优越的导电性
。
[0027]2)
电化学传感器的氧化还原电位差为
91mV,
电子转移速度较快；锇电子介体可以将氧化还原电位降低到
0.22V
和
1.3V。
[0028]3)
电化学传感器电流响应灵敏度高，准确度高
。
[0029]4)
电化学传感器具有较好的稳定性：多次连续扫描，催化氧化电流响应偏差较小；一段时间后
(
约两周后
)
，电流值仍然是原始值的
90
％
。
[0030]5)
电化学传感器的响应速度快，反应时间小于
4s。
附图说明
[0031]图1为本专利技术中制备酶电极的方法流程图；
[0032]图2为扶手椅型石墨烯的
AFM
图；
[0033]图3为循环伏安法测得的
CV
曲线图；
[0034]图4为电化学传感器的电流
‑
时间特性图；
[0035]图5为检测电流的衰减图
。
具体实施方式
[0036]为了更好地理解本专利技术的目的
、
技术方案以及技术效果，以下结合附图和实施例对本专利技术进行进一步的讲解说明
。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释
。
同时声明，以下所描述的实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术
。
[0037]如图1所示，一种基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法，依次将合成的扶手椅
型石墨烯溶液和合成的锇电子介体溶液滴加在丝网印刷碳电极表面，再将丝网印刷碳电极浸泡酶溶液，干燥后制成用于检测葡萄糖氧化酶电化学传感器的酶电极
。
[0038]如图2所示，合成的扶手椅型石墨烯纳米带小本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法，其特征在于，依次将合成的扶手椅石墨烯溶液和合成的锇电子介体溶液滴加在丝网印刷碳电极表面，再将丝网印刷碳电极浸泡酶溶液，干燥后制成用于检测葡萄糖氧化酶电化学传感器的酶电极
。2.
根据权利要求1所述的基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法，其特征在于，所述扶手椅石墨烯的合成步骤包括：步骤
1、
制备亚苯基二碘化物；六溴苯溶液中先添加格氏试剂，再添加碘溶液，反应生成亚苯基二碘化物，化学反应式如下：步骤
2、
官能团的引入；加入
94
％的三溴化硼溶液，引入羟基官能团，化学反应式如下：步骤
3、
使用
1,4
‑
苯二硼酸酯作为中间体，进行偶联反应；先加入钯催化剂，再依次加入溴苯溶液和苯基硼酸溶液，化学反应式如下：步骤
4、
合成具有功能边缘的
2d
石墨烯纳米片
加入路易斯酸
/
碱催化剂
、
二氯甲烷，室温下反应
72
小时，合成具有功能边缘的
2d
石墨烯纳米片，化学反应式如下：
3.
根据权利要求1所述的基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法，其特征在于，合成锇电子介体过程的化学反应式如下：
4.
根据权利要求1所述的基于扶手椅石墨烯与锇电子的电极制备法，其特征在于，在滴加扶手椅石墨烯溶液和锇电子介体溶液之前，对丝网印刷碳电极进行如下处理：步骤
A、
用氢氧化钠溶液超声清洗丝网印刷碳电极；步骤
B、
用
75
％酒精溶液超声清洗丝网印刷碳电极；步骤
C、
放入去离子水超声清...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：深圳可孚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：