一种具有高效近红外发光的单晶体制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有高效近红外发光的单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按列摩尔百分比

【技术实现步骤摘要】
一种具有高效近红外发光的单晶体制备方法


[0001]本专利技术属于近红外荧光材料
，具体涉及一种具有高效近红外发光的单晶体制备方法
。

技术介绍

[0002]近红外光源
(NIR)
由于其热效应低和穿透深度大，其在食品安全
、
夜视安防监控
、
医疗和生物成像等众多方面显示出巨大的应用潜力，这使得探寻高效近红外荧光粉材料用作新一代近红外光源的近红外荧光转换发光二极管
(NIR pc
‑
LED)
成为研究热点
。
但是目前在金属卤化物钙钛矿中近红外发光效率依旧很低，因此寻找新的主体基质通过掺杂策略调控稀土光学性质实现高效的近红外发光是极具意义的
。
最近，稀土基双钙钛矿因其独特的光学性质受到关注；目前关于稀土基双钙钛矿中的稀土离子的特征窄带
4f
‑
4f
近红外发光的报道十分稀少，并且其近红外发光效率依旧较低，因此寻找适宜的合成工艺和金属离子掺杂策略以得到高效稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料是具有重要意义的
。
[0003]因此，本文提出一种具有高效近红外发光的单晶体制备方法
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种简易
、
无毒且稳定的具有高效近红外发光的单晶体及制备方法，该单晶体可以拓展稀土离子在双钙钛矿近红外发光领域的应用范围，为以后的稀土基双钙钛矿掺杂金属离子策略实现的高效稀土离子近红外发光材料的设计与制备提供全新的思路和策略
。
[0005]为了达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种具有高效近红外发光的单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]S1、
按列摩尔百分比
CsX
：
NaX
：
YbX3：
CrX3＝
(45
～
55mol
％
)
：
(20
～
30mol
％
)
：
(20
～
25mol
％
)
：
(5
～
10mol
％
)
的比例称量
CsX、NaX、YbX3、CrX3；准备玻璃瓶
、
带有磁力搅拌子的磁力搅拌器
、
加热保温装置
、
有机溶剂
、
热处理反应容器反应釜和浓盐酸或浓硝酸；其中
X
为
Cl、Br、I、F
元素中的一种或多种；
[0007]S2、
首先将原料
NaX、YbX3、CrX3置于玻璃瓶中，滴入浓盐酸或浓硝酸，使用
70℃
～
100℃
的磁力搅拌子在磁力搅拌器上搅拌2～5小时至原料完全溶解至透明；
[0008]S3、
然后加入按比例称量的
CsX
，此时反应出现絮状产物下沉至底部，继续搅拌1～3小时后静置1～2小时以确保反应完全；
[0009]S4、
然后转移溶液至热处理反应容器反应釜内衬中，在
150℃
～
200℃
加热保温装置中保温
12
～
15
小时，然后按每小时的降温
2℃
～
5℃
的速率控制降温至室温，然后使用有机溶剂洗涤产物1～3次，所得产物在
60
～
80℃
加热保温装置中干燥8～
10h
，得到高效近红外发光的单晶体
。
[0010]进一步的，
S1
中，所述的
CsX、NaX、YbX3、CrX3原料纯度均为
99.99
％
。
[0011]进一步的，
S1
中，有机溶剂为乙醇或异丙醇
。
[0012]进一步的，
S2
中，所述的
CsX、NaX、YbX3、CrX3原料的质量与浓盐酸的比例为
1g
：
10
～
20ml。
[0013]进一步的，
S2
中，所述玻璃瓶容积为
20
～
40ml。
[0014]进一步的，
S4
中，所述热处理反应容器反应釜内衬容积为
25ml
～
50ml。
[0015]进一步的，
S4
中，所述加热保温装置为电热鼓风干燥箱或马弗炉
。
[0016]进一步的，
S4
中，所述加热保温装置中气氛条件为空气
、
氮气
、
氩气中的一种或多种组合
。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018]本专利技术的具有高效近红外发光的单晶体相对于传统的铅基卤化物钙钛矿不具有毒性，并且具有良好的结晶性和对光
、
热
、
湿稳定性；并且目前关于无铅稀土基双钙钛矿基质实现稀土离子
4f
‑
4f
窄带近红外发光还十分稀少，并且在金属离子掺杂策略下进一步大幅提高稀土离子近红外发光效率
。
该荧光材料在夜视照明
、
生物医疗成像等诸多领域有着广泛的应用前景
。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0020]图1为本专利技术实施例具有高效近红外发光的单晶体的实物照片；
[0021]图2为本专利技术实施例具有高效近红外发光的单晶体的
X
射线衍射图；
[0022]图3为本专利技术实施例具有高效近红外发光的单晶体的近红外荧光材料在室温下以
365nm
的氙灯作为激发光源下的光致发光图
(PL)
；
[0023]图4为本专利技术实施例具有高效近红外发光的单晶体在金属离子调控前后的发光强度变化柱状图；
[0024]图5为本专利技术实施例具有高效近红外发光的单晶体作为荧光转换型发光二极管的夜视照明实物照片
。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种具有高效近红外发光的单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
按列摩尔百分比
CsX
：
NaX
：
YbX3：
CrX3＝
(45
～
55mol
％
)
：
(20
～
30mol
％
)
：
(20
～
25mol
％
)
：
(5
～
10mol
％
)
的比例称量
CsX、NaX、YbX3、CrX3；准备玻璃瓶
、
带有磁力搅拌子的磁力搅拌器
、
加热保温装置
、
有机溶剂
、
热处理反应容器反应釜和浓盐酸或浓硝酸；其中
X
为
Cl、Br、I、F
元素中的一种或多种；
S2、
首先将原料
NaX、YbX3、CrX3置于玻璃瓶中，滴入浓盐酸或浓硝酸，使用
70℃
～
100℃
的磁力搅拌子在磁力搅拌器上搅拌2～5小时至原料完全溶解至透明；
S3、
然后加入按比例称量的
CsX
，此时反应出现絮状产物下沉至底部，继续搅拌1～3小时后静置1～2小时以确保反应完全；
S4、
然后转移溶液至热处理反应容器反应釜内衬中，在
150℃
～
200℃
加热保温装置中保温
12
～
15
小时，然后按每小时的降温
2℃
～
5℃
的速率控制降...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱建备，赵春力，高源，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：