本发明专利技术涉及一种工具涂层材料及制备方法，属于材料制备及应用技术领域。所述材料为具有超硬自润滑特性的金刚石／类金刚石复合多层涂层材料。所述方法其特征在于，首先利用酸、碱混合液分别对基体进行预处理，然后采用热丝化学气相沉积在基体上合成超高硬度、晶形良好的金刚石作为复合涂层的主体，再利用磁过滤真空阴极电弧在金刚石主体上沉积高硬度的类金刚石薄膜作为自润滑表层。为了提高金刚石薄膜和基体、类金刚石薄膜和金刚石薄膜之间的结合力，各层之间分别镀制了一层过渡层。所述方法具有工艺简单、合成条件精确可控、成膜质量高、产品收率高、成本低廉等优点，所获得的金刚石／类金刚石复合多层材料具有超高硬度、极低摩擦因数和极低磨损率，表现出优异的自润滑抗摩擦磨损性能，对工具或模具在苛刻服役条件下的应用具有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种具有超硬自润滑特性的金刚石/类金刚石复合多层涂层材料及制备方法，属于材料制备及应用
技术介绍
金刚石在自然界物质中具有最高的硬度、优异的力学性能，最高的热导率和极佳 的化学稳定性，因此是非常理想的工具涂层材料。类金刚石是指一种含有较高Sp3成分、性能非常类似于金刚石的非晶碳膜，具有极 其优异的性能，如低摩擦系数、自润滑抗磨性能、高耐腐蚀性、高电阻率和良好的生物相容 性等，具有非常广泛的应用前景。但是，金刚石的晶体为完善的四面体结构，金刚石薄膜残余应力大，抗磨损性能受 到限制，而类金刚石薄膜硬度相对较低，耐磨性能也需要提高，利用二者组成相同和结构相 似性的特点，将金刚石薄膜的高硬度和类金刚石薄膜的自润滑性能相结合提高材料磨损性 能，是这类材料改性的重要思路。基于复合涂层在性能上的优越性，开发新型的金刚石/类 金刚石复合涂层沉积技术，制备出具有超硬、自润滑特性的金刚石/类金刚石复合涂层对 工具涂层在苛刻服役条件下的应用具有重要意义。经过几十年的研究，人工合成金刚石和类金刚石成膜技术的不断发展为工具耐磨 涂层的研究与应用开辟了崭新的方向。复合涂层设计理论通过集合各单层材料的结构和性 能于一体，可开发出综合性能优异的新型涂层材料。由于金刚石和类金刚石在组成、结构和 性能上的相似性，已有科研工作者着力于金刚石和类金刚石复合涂层的研究上，如采用类 金刚石膜作为基体预处理层，促进金刚石涂层的形核和生长；采用多元金属元素掺杂类金 刚石膜作为过渡层，改善金刚石涂层的附着力；在类金刚石非晶碳基中掺入纳米金刚石晶 粒形成复相，提高类金刚石涂层的硬度和抗磨损性能。目前还未见到金刚石作为硬膜主体、 表层覆盖自润滑特性的类金刚石复合涂层的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种具有超硬自润滑特性的金刚石/类金刚石复合涂层 材料及制备方法，该方法采用热丝化学气相沉积和磁过滤真空阴极电弧沉积相结合的方法 制备金刚石/类金刚石复合涂层。该方法具有工艺简单、合成条件精确可控、成膜质量高、 产品收率高、成本低廉等优点，所获得的金刚石/类金刚石复合涂层材料具有超高硬度、极 低摩擦因数和极低磨损率，体现出优异的自润滑抗摩擦磨损性能。本专利技术提出的金刚石/类金刚石复合涂层材料及制备方法，其特征在于，所述方 法采用热丝化学气相沉积在预处理过的硬质合金基体上合成超高硬度、晶形良好的金刚石 作为复合涂层的主体，再利用磁过滤真空阴极电弧在金刚石主体上沉积的类金刚石薄膜作 为自润滑表层，包括以下步骤(1)对基体材料(高速钢、不锈钢、硬质合金、金属陶瓷等)进行适当的机械加工， 做成完全符合工业使用标准(包括精密度和几何尺寸等)的工具或模具形状。(2)对工具或者模具基体依次进行自来水、酒精等有机混合溶剂、酸_碱处理液、 高纯水_超声波、丙酮_超声波等多步清洗和预处理，然后晾干，备用。(3)将清洗和预处理后的基体放入热丝CVD沉积装置真空室中，先利用热丝CVD沉 积一定厚度的过渡层以增强涂层附着力；随后，采用含碳气源和氢气作为工作气体沉积金 刚石薄膜；(4)将沉积有金刚石膜的基体放入磁过滤阴极电弧真空室中，抽真空到本底真空 度，先用氩离子轰击清洗表面吸附的杂质，然后溅射沉积一层过渡层，再利用石墨靶作为碳 源，电弧烧蚀产生C+离子，C+离子在负偏压作用下沉积得到一定厚度的类金刚石薄膜作为 自润滑表层。在上述制备方法中，所述步骤(1)中的基体为高速钢、不锈钢、硬质合金、金属陶 瓷之中的一种。在上述制备方法中，所述步骤(2)中酸碱处理液分别为HF+HN03+HAc(摩尔比 1:1: 1)混合酸和K3 (Fe (CN)6)+KOH (质量比1 1)混合碱溶液，且先进行碱处理对基 体材料进行表面粗糙化，然后进行酸处理除去基体表面的杂质。在上述制备方法中，所述步骤(3)中的热丝可以为钨丝、钽丝和铼丝中的一种，使 用前均进行碳化处理。在上述制备方法中，所述步骤(3)中的过渡层为SiC、SiCN, TiC、TiN中的任何一 种。在上述制备方法中，所述步骤(3)中沉积过渡层的热丝温度为1600-2000°C，沉积 金刚石层的热丝温度为1800-2200°C，基体温度为400-1000°C。在上述制备方法中，所述步骤(3)中的含碳气源可以为甲烷、乙炔、丙酮中的任何一种。在上述制备方法中，所述步骤⑷中的本底真空度范围2 X10-4 5Pa。在上述制备方法中，所述步骤(4)中的负偏压作用范围为-50V -500V。在上述制备方法中，所述步骤(4)中沉积类金刚石膜之前所沉积过渡层为Ti、Zr 或Cr中一种或者多种。在上述制备方法中，所述步骤(4)中的类金刚石薄膜厚度为200nm 600nm。镀制薄膜后的工具与模具可直接使用，无须任何后处理。采用本技术制备的金刚石/类金刚石复合涂层材料，其工艺步骤简便，合成条件 精确可控、成膜质量高、产品收率高、成本低廉，具有超高硬度和优异的自润滑抗摩擦磨损 性能。所制备涂层刀具，与原刀具相比，具有更好的耐磨性、耐热性以及优良的切削性能，适 用于高硬高强材料的机械加工。所制备涂层模具，抗磨耐磨性能良好。这种材料及其制备 技术也可以用于其他需要材料抗磨耐磨的领域。附图说明图1是本专利技术实施例1所制得的金刚石/类金刚石复合涂层的SEM断口显微形貌图2是本专利技术实施例1所制得的金刚石/类金刚石复合涂层的XRD衍射图谱图3是本专利技术实施例2所制得的金刚石/类金刚石复合涂层的SEM断口显微形貌图4是本专利技术实施例1所制得的金刚石/类金刚石复合涂层的XRD衍射图谱具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。本专利技术提出一种具有超硬自润滑特性的金刚石/类金刚石复合涂层材料的制备方法，其特征在于，这种涂层以金刚石硬膜为主体、表层覆盖具有自润滑特性的类金刚石涂 层。为了提高金刚石薄膜和基体、类金刚石薄膜和金刚石薄膜之间的结合力，各层之间分别 镀制了 一层过渡层。这种具有超硬自润滑特性的复合多层薄膜材料，特别时候高硬材料的 机加工刀具、高耐磨模具等的再制造。实施例1 选用WC-6% Co作为镀膜基材，将硬质合金制作成国际标准形状SNGN1204 08 0.3X30° (12. 7X12. 7X4. 76mm)的刀片，用前述(2)所述工艺进行清洗和预处理后，用干 燥箱烘干备用。将预处理后的硬质合金基体放入热丝CVD沉积装置真空室中，基体与热丝距离 25mm，先利用四甲基硅烷和氢气作为反应气体，沉积厚度为约10 μ m的SiC作为过渡层，其 中四甲基硅烷体积分数0. IVol. %，工作气体总压强0. 5kPa,气体流量2000sCCm，钨丝温度 1900°C，基体温度780V ；随后，采用甲烷和氢气作为反应气体沉积金刚石薄膜，其中甲烷体 积分数1. 5Vol. %，工作气体压强3. OkPa，气体流量300sCCm，钨丝温度2100°C，基体温度 780°C，沉积时间25h。将沉积了金刚石膜的基体放入磁过滤阴极电弧真空室中，抽真空到本底真空度 2X 10_4Pa，先用氩离子Ar+轰击清洗表面吸附杂质；然后溅射沉积一层50nm的金属Ti为过 渡层；再利用石墨靶作为碳源，电弧烧蚀产生C+离子，脉冲幅度2. 5ms,脉冲频率25p本文档来自技高网...
【技术保护点】
超硬自润滑金刚石／类金刚石复合多层材料的制备方法，其特征在于，所述方法采用热丝化学气相沉积在预处理过的硬质合金基体上合成超高硬度、晶形良好的金刚石作为复合涂层的主体，再利用磁过滤真空阴极电弧在金刚石膜主体上沉积高硬度的类金刚石薄膜作为自润滑表层，包括以下步骤： （１）对基体材料进行适当的机械加工，做成完全符合工业使用标准的工具或模具形状。 （２）对基体依次进行自来水、酒精等有机混合溶剂、酸－碱处理液、高纯水－超声波、丙酮－超声波等多步清洗和预处理，然后晾干，备用。 （３）将清洗和预处理后的基体放入热丝ＣＶＤ沉积装置真空室中，先利用热丝ＣＶＤ沉积一定厚度的过渡层以增强涂层附着力；随后，采用含碳气源和氢气作为工作气体沉积金刚石薄膜； （４）将沉积有金刚石膜的基体放入磁过滤阴极电弧真空室中，抽真空到本底真空度，先用氩离子轰击清洗表面吸附的杂质，然后溅射沉积一层过渡层，再利用石墨靶作为碳源，电弧烧蚀产生Ｃ↑［＋］离子，Ｃ↑［＋］离子在负偏压作用下沉积得到一定厚度的类金刚石薄膜作为自润滑表层。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭志坚，陈新春，于翔，王成彪，付志强，岳文，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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