铁基金属有机框架材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铁基金属有机框架材料的制备方法，该方法包括以下步骤：在常温常压下，将铁精矿石粉和羧酸化合物混合在溶剂中，其中，铁精矿石粉主要含有

【技术实现步骤摘要】
铁基金属有机框架材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属有机框架材料
，具体而言，涉及一种铁基金属有机框架材料的制备方法
。

技术介绍

[0002]金属有机框架材料是由金属簇
(
无机节点
)
和有机配体相配位而形成的具有周期性结构的多孔晶态配合物，并且金属有机框架材料具有大量规则孔隙
、
比表面积大
、
结构及形貌易于调控，其中铁基金属有机框架材料是一种应用场景比较广泛的金属有机框架材料，在气体吸附和
/
或存储
、
光催化
、
定向给药
、
电极材料等方面都得到广泛应用
。
然而现有的制备方法中多采用铁盐
、
铁单质等化学品合成铁基金属有机框架材料，所以，目前的铁基金属有机框架材料的制备方法存在原料加工工序繁琐，原料成本较高，而产品的产量低，性能差的问题
。

技术实现思路

[0003]本专利技术解决的是铁基金属有机框架材料的制备方法中原料的加工工序繁琐，原料成本较高，而产品的产量低，性能差的问题
。
[0004]为解决上述问题，本专利技术提供一种铁基金属有机框架材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0005]在常温常压下，将铁精矿石粉和羧酸化合物混合在溶剂中；其中，所述铁精矿石粉主要含有
Fe3O4；
[0006]将所述铁精矿石粉和所述羧酸化合物的混合溶液转移至反应釜中进行水热反应得到中间产物；
[0007]将所述中间产物冷却
、
磁选
、
洗涤
、
离心
、
干燥
、
研磨，得到所述铁基金属有机框架材料
。
[0008]可选地，所述铁精矿石粉和所述羧酸化合物的质量比的范围为
4:5
‑
9:5。
[0009]可选地，所述羧酸化合物为
1,4
‑
对苯二甲酸
、1,3,5
‑
均苯三甲酸
、1,2,4,5
‑
苯四甲酸
、1,4
‑
萘二羧酸
、2,6
‑
萘二羧酸
、1,4
‑
环己二羧酸
、1,2,3,4,5,6
‑
环己烷六羧酸
、2
‑
氨基对苯二甲酸中的任一种
。
[0010]可选地，所述溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
。
[0011]可选地，所述水热反应的温度范围为
110
‑
220℃。
[0012]可选地，所述水热反应的时间范围为
12
‑
36h。
[0013]可选地，所述中间产物为粗制铁基金属有机框架材料
。
[0014]可选地，所述铁基金属有机框架材料的适用
pH
范围为2‑
10。
[0015]可选地，所述铁基金属有机框架材料为
MIL
‑
53(Fe)。
[0016]可选地，所述
MIL
‑
53(Fe)
为正八面体形貌，且粒径范围为
0.5
‑1μ
m。
[0017]可选地，所述铁基金属有机框架材料为
MIL
‑
88B(Fe)、MIL
‑
101(Fe)、MIL
‑
100(Fe)、
{[Fe(OH)(H2bta)](H2O)}n、MIL
‑
88A、NH2‑
MIL
‑
53(Fe)、NH2‑
MIL
‑
88B(Fe)、NH2‑
MIL
‑
101(Fe)
中的任一种
。
[0018]与现有技术相比，本专利技术提供一种铁基金属有机框架材料的制备方法，将铁精矿石粉和羧酸化合物在溶剂中均匀混合，并将混合溶液转移至反应釜中进行水热反应，制得中间产物
。
其中，铁精矿石粉的主要成分为
Fe3O4，制得的中间产物可以为铁基金属有机框架粗产品，将铁基金属有机框架粗产品冷却
、
磁选
、
洗涤
、
离心
、
干燥
、
研磨，得到最终需要的铁基金属有机框架材料产物；本方法使用的原料是经初选得到的铁精矿石粉，省去了从原矿中提取铁或铁盐的繁杂过程，使原料的加工工序更加简便，易操作，并且铁精矿石粉成本低廉，本身具有磁性，在完成制备铁基金属有机框架材料的过程后，可用磁选法将未完全反应的铁精矿石粉从产物中分离出来，并用于下一次的制备中，避免了原料的浪费，节省了资源
。
本方法中铁精矿石粉和羧酸化合物在溶剂中混合得均匀，使得在后面的水热反应中反应充分，进而使得制出的铁基金属有机框架材料成品产量高，性能好
。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1中制得的
MIL
‑
53(Fe)
材料的扫描电镜图；
[0020]图2为本专利技术实施例1中制得的
MIL
‑
53(Fe)
材料的
X
射线衍射图谱
。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术的上述目的
、
特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施例做详细的说明
。
[0022]现有的铁基金属有机框架材料的制备方法中多采用铁盐
、
铁单质等化学品合成铁基金属有机框架材料，所以，目前的铁基金属有机框架材料的制备方法存在原料加工工序繁琐，原料成本较高，而产品的产量低，性能差的问题
。
[0023]基于以上问题，根据本专利技术提供一种铁基金属有机框架材料的制备方法，包括以下步骤：
[0024]S102
，在常温常压下，将铁精矿石粉和羧酸化合物混合在溶剂中；其中，所述铁精矿石粉主要含有
Fe3O4；
[0025]S104
，将铁精矿石粉和羧酸化合物的混合溶液转移至反应釜中进行水热反应得到中间产物；该中间产物可以为铁基金属有机框架粗产品
。
[0026]S106
，将中间产物冷却
、
磁选
、
洗涤
、
离心
、
干燥
、
研磨，得到铁基金属有机框架材料
。
[0027]与现有技术相比，本专利技术提供一种铁基金属有机框架材料的制备方法，将铁精矿石粉和羧酸化合物在溶剂中均匀混合，并将混合溶液转移至反应釜中进行水热反应，制得中间产物
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种铁基金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在常温常压下，将铁精矿石粉和羧酸化合物混合在溶剂中；其中，所述铁精矿石粉主要含有
Fe3O4；将所述铁精矿石粉和所述羧酸化合物的混合溶液转移至反应釜中进行水热反应得到中间产物；将所述中间产物冷却
、
磁选
、
洗涤
、
离心
、
干燥
、
研磨，得到所述铁基金属有机框架材料
。2.
根据权利要求1所述的铁基金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述铁精矿石粉和所述羧酸化合物的质量比的范围为
4:5
‑
9:5。3.
根据权利要求1所述的铁基金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述羧酸化合物为
1,4
‑
对苯二甲酸
、1,3,5
‑
均苯三甲酸
、1,2,4,5
‑
苯四甲酸
、1,4
‑
萘二羧酸
、2,6
‑
萘二羧酸
、1,4
‑
环己二羧酸
、1,2,3,4,5,6
‑
环己烷六羧酸
、2
‑
氨基对苯二甲酸中的任一种
。4.
根据权利要求1所述的铁基金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
。5.
根据权利要求1所述的铁基金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：王崇臣，常淼，
申请(专利权)人：北京建筑大学，
类型：发明
国别省市：