一种二氟草酸硼酸盐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种二氟草酸硼酸盐的制备方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种二氟草酸硼酸盐的制备方法
。

技术介绍

[0002]目前市售的二次离子电池因具有工作电压高
、
能量密度大
、
自放电率低
、
无记忆效应
、
循环寿命长和轻捷方便等优点而作为便携式电源在手机
、
笔记本电脑和摄影机等方面得到了广泛应用
。
二氟草酸硼酸盐作为一种新型电解质盐，其热稳定性和化学稳定性都较好，低温性能优越，且具有较高的电导率及较宽的电化学窗口，有望成为取代六氟磷酸盐的下一代电解质，因此其合成研究引起了广泛关注
。
[0003]常规的二氟草酸硼酸盐合成均用到三氟化硼或氟化氢，在制备过程中对于设备条件苛刻，且安全风险较大，制备过程要求十分严格
。
因此，如何提供一种简单
、
无公害及纯度高的二氟草酸硼酸盐便成为本领域技术人员亟待解决的问题
。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术的目的在于提供一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，所述制备方法采用一步式合成，工艺简单，安全环保，纯度高
。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案
。
[0006]一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)
取硼单质和金属单质，混匀，然后加入无水草酸和所述金属单质对应的氟化金属盐，得到混合物；所述金属单质
、
硼单质
、
草酸和氟化金属盐的摩尔比为
(0.90
～
1.10)
：1：
(2.05
～
3.0)
：
(1.90
～
2.10)
；
(2)
在氮气氛围下将所述混合物加入球磨装置中，并加入相转移催化剂，继续充入氮气，然后进行球磨反应，得到二氟草酸硼酸盐粗品
。
[0007]在一些实施例中，步骤
(2)
中继续充入氮气至所述球磨装置内的压力为
1MPa
～
5MPa。
[0008]在一些实施例中，步骤
(2)
中球磨反应的温度为
100℃
～
150℃。
[0009]在一些实施例中，所述球磨反应的时间为
6h
～
12h。
[0010]在一些实施例中，所述相转移催化剂的质量为所述硼单质
、
无水草酸
、
氟化金属盐和金属单质总质量的
0.5
％～5％
。
[0011]在一些实施例中，所述金属单质选自钠
、
锌
、
镁
、
铁
、
钙中的任意一种；所述氟化金属盐中的金属离子选自钠
、
锌
、
镁
、
铁
、
钙离子中的任意一种
。
[0012]在一些实施例中，所述相转移催化剂选自
15
‑
冠醚
‑
5、18
‑
冠醚
‑
6、24
‑
冠醚
‑
8、
三甲基苄基氯化铵
、
聚醚链聚乙二醇中的一种或多种
。
[0013]在一些实施例中，所述制备方法还包括以下步骤：
(3)
向所述二氟草酸硼酸盐粗品中加入极性溶剂进行萃取，浓缩析晶，干燥
。
[0014]在一些实施例中，所述干燥条件为：
15Pa
～
1500Pa
真空度，
100℃
～
120℃
干燥
12h
～
24h。
[0015]在一些实施例中，所述极性溶剂与二氟草酸硼酸盐粗品的质量比为
(2
～
15)
：
1。
[0016]在一些实施例中，萃取后将有机相浓缩至原体积的
20
％～
40
％进行析晶
。
[0017]在一些实施例中，所述极性溶剂选自链状碳酸酯
、
环状碳酸酯
、
链状脂肪酯
、
环状脂肪酯
、
卤代烃中的一种或多种
。
[0018]优选地，所述极性溶剂选自二氯甲烷
、
三氯甲烷
、
四氯甲烷
、
碳酸二甲酯
、
碳酸甲乙酯
、
碳酸丙烯酯
、
碳酸二乙酯
、
碳酸乙烯酯
、
碳酸丁烯酯
、
碳酸乙丙酯
、
乙酸乙酯
、
乙酸丁酯
、
丁酸乙酯
、
甲酸乙酯
、
乙酸甲酯
、
乙酸丙酯
、
丙酸乙酯中的一种或多种
。
[0019]本专利技术提供了一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，所述制备方法采用一步式合成，以硼单质
、
无水草酸
、
氟化金属盐和金属单质为原料，先将硼单质与金属单质混合直接化合形成金属硼化物，然后再与无水草酸
、
氟化金属盐在相转移催化剂的催化下进行球磨反应，克服了固固两相反应物接触面积小，反应较难进行的问题
。
本专利技术方法无需使用三氟化硼和氟化氢等原料，工艺简单，条件可控，安全环保无污染
。
且整个制备过程为无溶剂化工艺，原料转化率高，无需复杂的后处理步骤即可快速高效地获得高纯度和高收率的电池级二氟草酸硼酸盐，充分地满足了工业规模化生产的需求
。
具体实施方式
[0020]本专利技术下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件
。
实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品
。
[0021]除非另有定义，本专利技术所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同
。
本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本专利技术
。
[0022]本专利技术的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含
。
例如包含了一系列步骤的过程
、
方法
、
装置
、
产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程
、
方法
、
产品或设备固有的其它步骤
。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
取硼单质和金属单质，混匀，然后加入无水草酸和所述金属单质对应的氟化金属盐，得到混合物；所述金属单质
、
硼单质
、
草酸和氟化金属盐的摩尔比为
(0.90
～
1.10)
：1：
(2.05
～
3.0)
：
(1.90
～
2.10)
；
(2)
在氮气氛围下将所述混合物加入球磨装置中，并加入相转移催化剂，继续充入氮气，然后进行球磨反应，得到二氟草酸硼酸盐粗品
。2.
如权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，步骤
(2)
中继续充入氮气至所述球磨装置内的压力为
1MPa
～
5MPa。3.
如权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，步骤
(2)
中球磨反应的温度为
100℃
～
150℃。4.
如权利要求3所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述球磨反应的时间为
6h
～
12h。5.
如权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂的质量为所述硼单质
、
无水草酸
、
氟化金属盐和金属单质总质量的
0.5
％～5％
。6.
如权利要求1所述的二氟草酸硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述金属单质选自钠
、
锌
、
镁...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晋皓，向书槐，周忠仓，周文江，
申请(专利权)人：深圳新宙邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：