基于毛细管的高温熔盐电化学池及其制造技术

本发明专利技术涉及电化学过程原位表征技术领域，特别是涉及基于毛细管的高温熔盐电化学池及其

【技术实现步骤摘要】
基于毛细管的高温熔盐电化学池及其X射线在线表征方法


[0001]本专利技术涉及电化学过程原位表征
，特别是涉及基于毛细管的高温熔盐电化学池及其
X
射线在线表征方法
。

技术介绍

[0002]高温熔盐具有较高的溶解能力
、
化学稳定性和反应性以及相对较低的蒸汽压，在冶金
、
核能
、
新能源等许多工业
都有广发应用，如生产铝的工艺
、
电镀和电抛光
、
电合成功能材料
、
难熔金属的电沉积和电精炼
、
储能
、
光热发电以及乏燃料干法后处理等
。
[0003]高温熔盐的电化学技术是实现其在上述领域中实际应用和基础研究的重要手段之一
。
在涉及高温熔盐的工业应用中，电化学反应池是电化学分析工作中不可或缺的组成部分
。
电化学池是研究电化学反应的基本实验装置，通过在电解质溶液中放置研究电极并加上电学信号，使得化学反应在电极上发生，从而实现电能与化学能的互相转换，以此达到实际应用或基础研究的目的
。
[0004]然而，传统的高温熔盐电化学池，由于其特殊的设备要求，不便于移动，在一定程度上增加了精细化实验研究的困难以及时间和经济成本
。
此外，由于恶劣的反应条件和多物理领域，实时观察和从实验的角度对高温熔盐电化学池内部演化的深入理解仍然非常有限
。
恶劣的反应条件，包括较宽的运行温度范围和存在腐蚀性介质，其对电化学过程的直接原位表征分析产生不良影响，使建立电化学池和进行电化学实验实时定量和机理分析过程的异常困难
。
例如，熔融盐和氧化物电解质的运行温度在
200
‑
1600℃
的宽范围内
。
在这种情况下，很难监测和分析实时工况高温条件下的电化学行为和过程的操作技术
。
而在热辐射和强腐蚀环境的下更不易进行监测和分析
。
[0005]目前，现有技术中高温熔盐环境下对电化学行为的分析采用的是间接方式对电解过程分析，难以直接观察，其研究存在滞后性和不准确性，从实验的角度，研究人员对该系统内部实时演化的深入理解仍然非常有限；从工业生产方面，技术人员对电化学过程的优化不足，也存在资源的浪费以及效率得不到提高的问题
。
因此，如果能够对电解过程更加清晰和直观的在线监测和分析，会使我们更加深入理解高温熔盐的电化学过程及反应机理，也便于优化电解过程，获得高质量稳定实时的电化学信息
。
同时，在工业生产过程中，技术人员如果能更加准确了解实时工况下的电化学过程及反应机理，会在一定程度上克服资源的浪费以及效率得不到提高的问题，产生更大的经济效益
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供基于毛细管的高温熔盐电化学池及其
X
射线在线表征方法，解决了现有技术中高温熔盐环境下电化学行为难以进行在线监测和分析的问题
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，包括电极
、
电极保护套
、
毛细管，毛细管内放置熔盐形成化学反应池，电极上套设有电极保护套，电极与电极保护套均插设于毛细管内，毛细管的端部通过高温密封胶与电极固定连接
。
[0008]优选的，电极为双电极体系或三电极体系，电极为双电极体系时在其中一根电极丝上套设电极保护套，电极为三电极体系时在其中两根电极丝上分别套设电极保护套
。
[0009]优选的，电极为双电极体系时，两根电极丝分别连接在毛细管的两端并用高温密封胶固定，电极为三电极体系时，三根电极丝均连接于毛细管的一端并用高温密封胶固定
。
[0010]优选的，毛细管为双层结构，内层毛细管用于盛装熔盐，外层毛细管为保护层，毛细管采用普通玻璃或石英玻璃，毛细管的工作温度范围为
25~1600℃。
[0011]优选的，毛细管内放置熔盐为在惰性气体保护下，将熔盐加热，然后将加热的热熔盐加入到毛细管内
。
[0012]优选的，熔盐纯度大于
99
％，热熔盐的温度高于其熔点
20~400℃
，毛细管中为氩气或氮气的惰性氛围；熔盐为碱金属
、
碱土金属卤化物
、
离子液体中的一种或多种混合物
。
[0013]优选的，熔盐为
LiCl、NaCl、KCl、CaCl2、AlCl3、
季铵盐
、
咪唑类离子液体中的一种或多种
。
[0014]优选的，电极丝的直径范围为
10~100
μ
m
，电极中的工作电极材料为钨
、
不锈钢
、
镍
、
铝中的一种，工作电极的活性面积为
300~600
μ
m2，电极中的对电极材料为铀
、
锆
、
钐
、
镧
、
铈
、
铂
、
钇
、
碳棒中的一种
。
[0015]一种基于毛细管的高温熔盐电化学池的
X
射线在线表征方法，包括以下步骤：（1）对毛细管化学反应池加热，然后在电极上施加电压或电流进行电解；（2）将电解的数据通过原位
CT
技术在原位进行建模分析，获得整个电解过程的电极界面
3D
形貌；（3）在相同条件下采集
X
射线精细结构吸收谱学，获得化学反应过程中的物种种态
、
配位原位信息
。
[0016]优选的，
X
射线能量范围大于
5kev
，微米
CT
成像像素尺寸为
0.5~3
μ
m
，纳米成像尺寸为
20~50nm。
[0017]本专利技术的有益效果：（1）本专利技术的高温熔盐电化学池，结构简单合理，小巧灵活，便于操作，具有耐高温，耐腐蚀
、
制作简单
、
易加工组装
、
成本低廉等特点，在高温条件下也便于操作，可直接兼容同步辐射不同能量的
X
射线技术进行表征，便于对电化学池的进行实时监测，有助于高温熔盐领域的原位电化学分析的科学研究，对于研究电化学行为和机理具有重要的意义
。
[0018]（2）本专利技术的毛细管电化学池适用温度范围广，可以实现高温熔盐体系下微观尺度的电化学在线分析
。
在电解实验过程中，无需取出电极，即可实现对工作电极表面三维形貌的观察
。
[0019]（3）本专利技术电化学池的
X...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，其特征在于：包括电极
、
电极保护套
、
毛细管，毛细管内放置熔盐形成化学反应池，电极上套设有电极保护套，电极与电极保护套均插设于毛细管内，毛细管的端部通过高温密封胶与电极固定连接
。2.
根据权利要求1所述的一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，其特征在于：电极为双电极体系或三电极体系，电极为双电极体系时在其中一根电极丝上套设电极保护套，电极为三电极体系时在其中两根电极丝上分别套设电极保护套
。3.
根据权利要求2所述的一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，其特征在于：电极为双电极体系时，两根电极丝分别连接在毛细管的两端并用高温密封胶固定，电极为三电极体系时，三根电极丝均连接于毛细管的一端并用高温密封胶固定
。4.
根据权利要求1所述的一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，其特征在于：毛细管为双层结构，内层毛细管用于盛装熔盐，外层毛细管为保护层，毛细管采用普通玻璃或石英玻璃，毛细管的工作温度范围为
25~1600℃。5.
根据权利要求1所述的一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，其特征在于：毛细管内放置熔盐为在惰性气体保护下，将熔盐加热，然后将加热的热熔盐加入到毛细管内
。6.
根据权利要求5所述的一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，其特征在于：熔盐纯度大于
99
％，热熔盐的温度高于其熔点
20~400℃
，毛细管中为氩气或氮气的惰性氛围；熔盐为碱金属
、
碱土金属卤化物
、
离子液体中的一种或多种混合物
。7.
根据权利要求6所述的一种基于毛细管的高温熔盐电化学池，其特征在于：熔盐为
LiCl、NaCl、KCl、CaCl2、AlC...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘奎，谭覃，柏子梅，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：