一种利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，属于稀土金属钕电解冶炼技术领域，其特征在于，将离子液体

【技术实现步骤摘要】
一种利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法


[0001]本专利技术涉及稀土金属钕电解冶炼
，具体涉及一种利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法
。

技术介绍

[0002]稀土元素在全球经济中发挥着越来越重要的作用，因为它们在许多行业中得到了广泛的使用和应用，包括半导体，磁铁，催化剂，抛光材料等
。
考虑到它们在现代经济中商业和国防应用的广泛应用，稀土元素被认为是关键材料
。
由于其相对稀缺性和较高的制造成本，正在积极研究新的稀土分离方法
。
[0003]稀土元素在全球经济中扮演着越来越重要的角色
。
这些元素被广泛应用于半导体
、
永磁材料
、
催化剂
、
抛光材料等各行各业，因此被认为是关键材料
。
其中，金属钕是一种稀土元素，在现代工业中具有广泛的应用前景，是制备钕铁硼永磁材料的关键材料
。
钕铁硼永磁材料是目前最优秀的永磁体材料之一，被广泛应用于电机
、
发电机
、
风力涡轮等领域，具有较高的可靠性和能效
。
此外，金属钕还可以用于制备高强度钢
、
催化剂
、
光学玻璃
、
陶瓷等产品
。
因此，金属钕的价值在现代工业中不容忽视，随着其应用领域的不断拓展，其前景仍然非常广阔
。
[0004]考虑到其在商业和国防领域的广泛应用，稀土元素显得尤为重要
。
由于其具有相对稀缺性，且目前的制造成本较高，人们正积极探索新的稀土分离方法
。
稀土金属钕的主要采用钙热法
、
金属热法和熔盐电解法等工艺制备
。
由于钙热法和金属热法温度要求高
、
能量强度高，并且需要采用批处理方式，通常不是优选的还原工艺
。
相对而言，熔盐电解法温度要求及能量强度相对较低，可以使用连续工艺，已经成为制备稀土金属钕的主要生产方法
。
尽管熔盐电解法具有上述优点，但其仍然是一个能源密集型过程，切需要使用有毒的氟化氢制造熔盐中所需的氟化物
(
如稀土氟化物和氟化锂
)
，对环境影响较大
。
[0005]近年来，离子液体在电化学沉积法制备稀土金属中得到广泛应用，例如，
2012
年日本横滨国立大学的
H.Kondo
等研究了在3‑
乙基
‑
戊基膦双三氟甲基磺酰基酰胺盐即
[P2225][TFSA]离子液体中
Nd
3+
的电化学行为
(Kondo H.,Matsumiya M.,Tsunashima K.,et al.Attempts to the electrodeposition of Nd from ionic liquids at elevated temperatures[J],Electrochimica Acta,2012,(66):313
‑
319)
，并在铜电极上得到了粒径为
0.5
～3μ
m
的金属钕，含量约为
48
％，其余成分为氧化钕
。
但该类离子液体价格昂贵，且沉积过程要在
150℃
下进行，能耗高，该方法获得的金属钕的纯度低
。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有技术中所存在的上述问题提供了一种利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，以解决电化学沉积对所用离子液体要求高
、
沉积温度条件高以及获得金属钕纯度低的问题
。
[0007]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用离子液体电解氧化钕制备稀
土金属钕的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
[0008]将离子液体
、
分子溶剂
/
添加剂及稀土金属盐混合形成电解液，将电解液置于电解槽中；所述稀土金属盐采用三氟甲磺酸钕盐；
[0009]对所述电解液进行电解以得到稀土金属钕；随着电解的进行，稀土金属钕被还原出来并沉积在阴极处，同时，阳极反应产生金属配体盐
。
[0010]进一步的，所述三氟甲磺酸钕盐的制备方法为：将氧化钕与三氟甲磺酸
(CF3SO3H)
按比例混合后反应以得到稀土金属盐
。
其中，氧化钕与三氟甲磺酸反应后得到三氟甲磺酸钕盐和水，再经减压蒸馏回收体系中未反应的酸
、
反应生成的水，得到三氟甲磺酸钕盐
。
[0011]更进一步的，氧化钕与三氟甲磺酸的质量比为
1:3
‑
1:6。
[0012]更进一步的，氧化钕与三氟甲磺酸的反应温度在
20
‑
100℃。
[0013]进一步的，所述离子液体采用双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体，优选1‑
辛基
‑1‑
甲基吡咯烷鎓双三氟甲烷磺酰亚胺盐
、
正丁基三甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺盐
、
三甲基戊基膦双三氟甲烷磺酰亚胺盐中的一种
。
[0014]进一步的，所述分子溶剂
/
添加剂为二甲基甲酰胺
、
碳酸亚丙酯
、
乙二胺四乙酸
、
亚硝基二乙酸
、
辛烷基苯磺酸钠中的一种
。
其主要作用是调节离子液体的粘度，稀释离子液体，提高反应活性
。
[0015]进一步的，电解过程中以非反应电极作为阴极，以铁板作为阳极
。
电解液的
pH
在2‑4，温度为
50
‑
80℃。
[0016]更进一步的，所述非反应电极为玻璃碳
。
所述阴极与阳极之间通过膜材料分隔开，所述膜材料采用纳米滤膜或离子交换膜，其孔径范围在
2.5
‑
7.5nm。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018]1)
本专利技术采用方便
、
稳定
、
高效的电化学法，基于离子液体电化学工艺电解氧化钕制备稀土金属钕
。
与传统电解工艺相比，制备工艺简单
、
便捷，易于操作，且不需要复杂的设备和条件支持；
[0019]2)
本专利技术使用离子液体作为电解质，可以有效地溶解稀土金属前驱物，反应速度较快，产率较高
。
双三氟甲烷磺酰亚胺盐较于其他离子液体，生产工艺相对成熟，便宜易得，因此可以实现低成本的离子液体应用其中，降低工业成本，且使用后的离子液体还可以回收和再利用，对环境友好
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：将离子液体
、
分子溶剂
/
添加剂及稀土金属盐混合形成电解液，将电解液置于电解槽中；对所述电解液进行电解以得到稀土金属钕；所述稀土金属盐采用三氟甲磺酸钕盐
。2.
根据权利要求1所述的利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，其特征在于，所述三氟甲磺酸钕盐的制备方法为：将氧化钕与三氟甲磺酸按比例混合后反应以得到稀土金属盐
。3.
根据权利要求2所述的利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，其特征在于，氧化钕与三氟甲磺酸的质量比为
1:3
‑
1:6。4.
根据权利要求2所述的利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，其特征在于，氧化钕与三氟甲磺酸的反应温度在
20
‑
100℃。5.
根据权利要求1所述的利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，其特征在于，所述离子液体采用双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体
。6.
根据权利要求5所述的利用离子液体电解氧化钕制备稀土金属钕的方法，其特征在于，所述离子液体采用1‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：代广富，王志远，张军全，冯小强，何金辉，
申请(专利权)人：山东南稀金石新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：