光固化制造技术

本发明专利技术属于氧化硅纤维基隔热材料的制备技术领域，公开了一种光固化

【技术实现步骤摘要】
光固化3D打印工艺制备氧化硅纤维基隔热材料的方法


[0001]本专利技术属于氧化硅纤维基隔热材料制备
，特别是涉及一种光固化
3D
打印工艺制备氧化硅纤维基隔热材料的方法
。

技术介绍

[0002]氧化硅纤维具有机械强度好，热稳定性高和隔热性能优良的特点，是目前应用最为广泛的高温结构材料之一
。
氧化硅纤维基隔热材料是以随机搭接的氧化硅短切纤维为基体，通过有机或无机高温粘合剂固定纤维搭接点制备得到的一种具有三维结构的高孔隙率陶瓷材料
。
这种独特的三维网络搭接结构赋予材料极高的孔隙率
、
低密度
、
低热导率和优异的抗蠕变性能
。
[0003]氧化硅纤维基隔热材料的主要制备方法有真空抽滤法
、
加压排液法和凝胶注模法等
。
上述成型工艺的主要原理大致类似，主要步骤均是将氧化硅纤维
、
粘结剂
、
分散剂与一定量液相溶剂搅拌混合均匀，从而获得稳定的氧化硅纤维浆料；随后将纤维浆料倒入一定形状的模具槽中进行成型
。
干燥后的坯体经烧结后便可形成氧化硅纤维基隔热材料
。
可以看出，目前所有成型工艺均没有摆脱模具的限制
。
随着催化
、
能源
、
航空航天领域的发展，传统成型技术已经无法满足各行业对高精度
、
复杂结构氧化硅纤维基隔热材料的需求，这极大的限制了氧化硅纤维基隔热材料的发展
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术不足，提供一种光固化
3D
打印工艺制备氧化硅纤维基隔热材料的方法，能够克服现有技术难以制备具有复杂形状和孔结构的氧化硅纤维基隔热材料的缺点
。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案予以实现：
[0006]一种光固化
3D
打印工艺制备氧化硅纤维基隔热材料的方法，包括下述步骤：
[0007]（1）按照质量比
2~8:1
称取多羟基聚硅氧烷和3‑
(
甲基丙烯酰氧
)
丙基三甲氧基硅烷，随后加入二月桂酸二丁基锡，在
60~90 ℃
下搅拌
2~8h
，混合均匀，制得含硅源打印溶液；所述二月桂酸二丁基锡的加入量为含硅源打印溶液总质量的
1~5wt%
；
[0008]（2）向含硅源打印溶液中加入氧化硅纤维
、
光引发剂和光敏助剂，并混合均匀得到氧化硅纤维光固化打印浆料；氧化硅纤维的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
10~20wt%
，光引发剂的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
0.5~1.5wt%
，光敏助剂的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
10~30wt%
；
[0009]（3）将氧化硅纤维光固化打印浆料倒入到光固化打印机中打印固化，得到打印坯体；
[0010]（4）将打印坯体放置到箱式炉中在
1300~1400℃
进行煅烧，最终得到氧化硅纤维基隔热材料
。
[0011]进一步地，所述多羟基聚硅氧烷
、3
‑
(
甲基丙烯酰氧
)
丙基三甲氧基硅烷的质量比
为
4~6:1。
[0012]进一步地，所述二月桂酸二丁基锡的加入量为含硅源打印溶液总质量的
1~3 wt%。
[0013]进一步地，所述的光引发剂为
TPO、TPO
‑
L
中的一种或两种
。
[0014]进一步地，所述光敏助剂为双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯
、
二缩三丙二醇二丙烯酸酯
、
新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上
。
[0015]进一步地，步骤（2）中，氧化硅纤维的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
12~17wt%
，光引发剂的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
0.6~1.4wt%
，光敏助剂加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
15~20wt%。
[0016]进一步地，所述打印固化的参数如下：分层厚度为
50~150
μ
m
，紫外光强为
2~10 mW/cm2，每层曝光时间为
5~15s。
[0017]进一步地，步骤（4）中升温速率为
2~10℃/min
，保温时间为
1~3h。
[0018]针对目前现有成型工艺难以制备具有复杂形状和孔结构的氧化硅纤维基隔热材料的不足，本专利技术提出采用光固化
3D
打印工艺来制备具有复杂形状和孔结构的氧化硅纤维基隔热材料
。
[0019]在光固化
3D
打印过程中，光固化打印浆料需要通过逐层光固化反应转化为固态坯体
。
在每层打印完成后，液态浆料需要迅速流平以补充原料消耗，这就要求光固化打印浆料具有剪切稀化特性且粘度不宜超过
3Pa
∙
s。
光固化打印浆料大多由光敏树脂基体
、
陶瓷填料
、
分散剂及其他添加剂组成
。
一般来说，光敏树脂为非极性溶液，而陶瓷填料为极性物质
。
对于以陶瓷粉体为原料的光固化打印浆料，通常通过添加分散剂的方案来改变陶瓷粉体的表面极性，从而获得流动性较好的光固化打印浆料
。
然而氧化硅纤维长径比大
、
表面极性强，在传统非极性光敏树脂中分散困难，易形成团聚体
。
采用传统表面改性工艺无法获得满足打印要求的低粘度光固化打印浆料
。
[0020]鉴于此问题，本专利技术以多羟基聚硅氧烷为基体，以3‑
(
甲基丙烯酰氧
)
丙基三甲氧基硅烷为光敏改性剂，通过羟基和甲氧基的脱醇缩合反应，成功合成出一种极性
、
亲水的光敏多羟基聚硅氧烷
。
在制备氧化硅纤维光固化打印浆料阶段，这种光敏多羟基聚硅氧烷具有强极性的羟基侧链，能够与氧化硅纤维表面的羟基形成氢键，增加纤维间的空间位阻效应以避免其缠绕，从而有效降低了氧化硅纤维光固化打印浆料的粘度
。
在成型阶段，光敏多羟基聚硅氧烷上的丙烯酰氧集团可发生光固化反应，从而保证氧化硅纤维光固化打印浆料能固化
。
特别说明的一点是，本专利技术合成的光敏多羟基聚硅氧烷的主链还带有硅元素，在煅烧过程中，其可以转变为氧化硅，从而起到纤维间的粘结作用，保证了氧化硅纤维基隔热材料的结构稳定性
。
[0021]本专利技术的优点和积极效果是：
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种光固化
3D
打印工艺制备氧化硅纤维基隔热材料的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）按照质量比
2~8:1
称取多羟基聚硅氧烷和3‑
(
甲基丙烯酰氧
)
丙基三甲氧基硅烷，随后加入二月桂酸二丁基锡，在
60~90℃
下搅拌
2~8h
，混合均匀，制得含硅源打印溶液；所述二月桂酸二丁基锡的加入量为含硅源打印溶液总质量的
1~5 wt%
；（2）向含硅源打印溶液中加入氧化硅纤维
、
光引发剂和光敏助剂，并混合均匀得到氧化硅纤维光固化打印浆料；氧化硅纤维的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
10~20wt%
，光引发剂的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
0.5~1.5wt%
，光敏助剂的加入量为总氧化硅纤维光固化打印浆料质量的
10~30wt%
；（3）将氧化硅纤维光固化打印浆料倒入到光固化打印机中打印固化，得到打印坯体；（4）将打印坯体放置到箱式炉中在
1300~1400℃
进行煅烧，最终得到氧化硅纤维基隔热材料
。2.
根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述多羟基聚硅氧烷
、3
‑
(
甲基丙烯酰氧
)
丙基三甲氧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘礼龙，刘津，
申请(专利权)人：天津南极星隔热材料有限公司，
类型：发明
国别省市：