一种富锂铁酸锂补锂剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种富锂铁酸锂补锂剂的制备方法，将铁源和锂源溶于溶剂中并混合均匀，干燥后得到粉状混合料；再将所得粉状混合料进行压片得到片状前驱体；最后将所得片状前驱体在无水气氛中进行煅烧，即得到铁酸锂补锂剂

【技术实现步骤摘要】
一种富锂铁酸锂补锂剂的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池补锂材料
，具体涉及一种富锂铁酸锂补锂剂的制备方法
。

技术介绍

[0002]随着储能技术的不断发展，传统锂离子电池的能量密度已经不能满足人们的日常使用
。
而在锂离子电池的首次充放电过程中，由于负极表面形成
SEI
膜等不可逆副反应导致消耗了锂源，这直接造成了锂离子电池的不可逆容量损失，并因此降低了电池的能量密度
。
[0003]为了补偿初始不可逆容量损失并提高能量密度，有必要向电池体系中提供额外的锂源，这种技术通常被称为补锂
。
补锂技术分为负极补锂和正极补锂
。
负极补锂方式诸如锂箔补锂
、
锂粉补锂，均为直接使用锂金属这种活泼的物质，不仅制备工艺复杂
、
与现有的粘结剂体系不兼容，而且存在着极大的危险性，不满足商业化使用的条件
。
另一方面，正极补锂材料一般选用高容量正极材料，诸如
Li2NiO2、Li2O、LiF、Li2SiO3、Li5FeO4等
。
鉴于
Li5FeO4的充放电平台为
3.5
～
4.0V
，故
Li5FeO4与电池系统有较好的相容性
。
其次该材料还有生产成本低且理论比容量高达
867mAh/g
而具有非常好的应用前景
。
但是在现有技术中，制备的
Li5FeO4仍有制备过程繁琐
、
产量低等问题，阻碍了补锂剂
Li5FeO4的商业化应用
。
[0004]如申请号
202210440664.4
的专利技术申请中公开了将亚铁源和锂源溶解到无水乙醇中，然后加入无水草酸，得到混合溶液
。
然后将所述混合溶液转移到密封反应釜内，一边搅拌一边通入氨气，得到黄色浆料过滤后得到沉淀物和滤液
。
在所述沉淀物中加入甘油搅拌浆化，使沉淀物中的氯化铵溶解于甘油中，过滤后得到草酸锂和草酸亚铁共沉淀和氯化铵的甘油溶液
。
将上述得到的草酸锂和草酸亚铁共沉淀经过真空烘干后放入回转窑内煅烧
。
所述煅烧具体为：将草酸锂和草酸亚铁共沉淀以
120℃
在第一温区保温
1.5h
；然后升温至
300℃
在第二温区保温
1.25h
；再升温至
500℃
在第三温区保温
1h
；再升温至
650℃
在第四温区保温
1.5h
；最后升温至
770℃
在第五温区保温
6h。
最后经过气流粉碎将物料粉碎，得到最终产物
。
该方法制备流程繁琐，生产过程副反应多，且中间产物对生产企业无利用价值，造成了一定程度的资源浪费
。
[0005]如申请号
202010903556.7
的专利技术申请中公开了一种溶剂法制备铁酸锂，其将铁源
、
锂源和有机酸在
‑
15℃
～
5℃
的冰浴条件下进行混合处理，得到含氢氧化铁胶体的混合液
。
然后将混合液进行加热处理
。
在一些实施例中，其将混合液加入高压反应装置中进行高压高热处理，压强为0～
30MPa
，温度为
90℃
～
200℃
，时间为
10h
～
30h。
将处理后液体喷雾干燥得到前驱体材料，最后经过煅烧得到产物
。
该方法对高温高压条件要求极高，具有一定的危险性
。
且溶剂热处理时间长，水热合成法产量远远低于固相合成法，因而无法实现工业化
。

技术实现思路

[0006]为了解决现有铁酸锂制备过程中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种富锂铁酸
锂补锂剂的制备方法，其制备工艺简单，制得的
Li5FeO4粒径分布均匀
、
纯度高，结晶度高，能够较好的提高锂离子电池的能量密度和循环寿命
。
[0007]为了实现上述技术目的，本专利技术提出的技术方案如下：
[0008]一种富锂铁酸锂补锂剂的制备方法，将铁源和锂源溶于溶剂中并混合均匀，干燥后得到粉状混合料；再将所得粉状混合料进行压片得到片状前驱体；最后将所得片状前驱体在无水气氛中进行煅烧，即得到铁酸锂补锂剂
。
[0009]进一步地，所述铁源为氧化铁
、
氢氧化铁
、
碳酸亚铁
、
乙酰丙酮铁
、
草酸亚铁
、
草酸铁
、
碳酸铁
、
四氧化三铁
、
硫酸亚铁
、
硫酸铁
、
氯化铁
、
乙酸铁中的一种或多种
。
[0010]进一步地，所述锂源为氢氧化锂
、
氧化锂
、
碳酸锂
、
硝酸锂
、
醋酸锂
、
硫酸锂
、
硫化锂
、
卤化锂中的一种或多种
。
[0011]进一步地，所述铁源中
Fe
元素与锂源中
Li
元素的摩尔比为1：5～
5.5。
[0012]进一步地，所述溶剂为乙醇
、
丙酮
、
异丙醇
、
四氢呋喃
、N,N
‑
二甲基甲酰胺
、N,N
‑
二甲基乙酰胺
、N
‑
甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种
。
[0013]进一步地，所述混合方式为球磨混合，球磨机公转速度为
100
～
500rpm
，自转速度为
200
～
900rpm
；球磨时间为
0.5
～
2h。
[0014]进一步地，所述干燥的温度为
50
～
80℃
，时间为2～
24h。
[0015]进一步地，所述压片的压力为5～
20Mpa
，片状前驱体的厚度为
0.2
～
2cm。
[0016]进一步地，所述无水气氛为氧气
、
氮气
、
氦气
、
氖气和氩气中的一种或多种
。
[0017]进一步地，所述煅烧为两段式，其中，第一段的升温速度为2～
10℃/min
，煅烧温度为
400
～
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种富锂铁酸锂补锂剂的制备方法，其特征在于：将铁源和锂源溶于溶剂中并混合均匀，干燥后得到粉状混合料；再将所得粉状混合料进行压片得到片状前驱体；最后将所得片状前驱体在无水气氛中进行煅烧，即得到铁酸锂补锂剂
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁源为氧化铁
、
氢氧化铁
、
碳酸亚铁
、
乙酰丙酮铁
、
草酸亚铁
、
草酸铁
、
碳酸铁
、
四氧化三铁
、
硫酸亚铁
、
硫酸铁
、
氯化铁
、
乙酸铁中的一种或多种
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锂源为氢氧化锂
、
氧化锂
、
碳酸锂
、
硝酸锂
、
醋酸锂
、
硫酸锂
、
硫化锂
、
卤化锂中的一种或多种
。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁源中
Fe
元素与锂源中
Li
元素的摩尔比为1：5～
5.5。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇
、
丙酮
、
异丙醇
、
四氢呋喃
、N,N
‑
二甲基甲酰胺
、N,N

【专利技术属性】
技术研发人员：王钢，吴世杰，张小艳，吴天景，白艳松，黄俏，黄建宇，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：