小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法技术

本发明专利技术涉及量子点显示照明技术领域，且公开了小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，

【技术实现步骤摘要】
小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法


[0001]本专利技术涉及量子点显示照明
，具体为小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法
。

技术介绍

[0002]在学术和工业领域中，量子点发光二极管
(QLEDs)
被认为是最有发展潜力的显示器件，由于
QLEDs
可以通过调节荧光量子点的尺寸而改变电致发光峰的位置，同时拥有较低的制作成本，更宽的色域和更纯的色度，因此在显示和照明领域具有很大应用前景，在传统的
QLEDs
器件中，聚磺酸掺杂的聚噻吩
(PEDOT
：
PSS)
作为
QLEDs
的空穴传输层，但
PEDOT
：
PSS
是由高分子聚合物配成的水溶液，有较强的酸性，可以解离
ITO
中
In
3+
离子，导致
In
3+
离子渗透到
PEDOT
：
PSS
中，从而降低
PEDOT
：
PSS
空穴注入性能，同时当
QLED
器件处于空气中时，
PEDOT
：
PSS
就会吸收空气中的水分子和氧分子，增大薄层电阻，导致器件性能的降低，而无机金属氧化物材料作为空穴注入层，不受水氧的影响，同时空穴迁移率大
、
透光滤高
、
而且还可以通过掺杂的方法进行带隙和性能的调节
。
[0003]一方面，现有的技术合成的
NiO
纳米颗粒的尺寸较大，工艺复杂
、
大多数为百纳米级甚至为微米级的颗粒，无固定形貌，均匀性较差，这种
NiO
颗粒导致制备的
QLEDs
传输层材料的起伏度，覆盖率，损害了
QLEDs
器件的发光性能；另一方面，传统的
NiO
材料制备采用高温煅烧法，能耗大，成本高，获得的纳米颗粒只能分散在乙醇
、
水等极性溶剂中，无法在极性溶剂敏感的基底材料上进行旋涂，且纳米颗粒分散性差，成膜覆盖率差，成膜性低，而我们报到的方法成本低，重复性高，且制备的
NiO
材料能分散在甲苯
、
正己烷等非极性溶剂中，可以在极性溶剂敏感的基底材料上进行旋涂，因此具有一定的应用潜力
。
[0004]综上所述，传统的
QLEDs
器件采用有机物
PEDOT
：
PSS
作为空穴注入层，当器件处于空气中时，极易吸收空气中的水氧，从而导致
QLEDs
器件的性能降低，影响其应用，为了克服钙钛矿量子点荧光稳定性弱的问题，本专利技术提出了一种简单的
、
溶液加工的于氧化镍纳米颗粒空穴传输层的量子点发光二极管器件及其制备方法，显著提高了
QLEDs
器件的工作稳定性
。

技术实现思路

[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，其制备方法包括以下步骤：
[0006]S1
：将镍盐
、
掺杂盐
、
有机配体和溶剂相混合，在一定温度和真空度下，以一定的速度搅拌一定的时间，待溶液变成黄绿色时，通入惰性气体，升高到一定的温度，反应一定的时间，获得灰黑色的氧化镍纳米颗粒的原液；
[0007]S2
：将氧化镍纳米颗粒进行配体交换反应，将一定浓度的镍纳米颗粒加入一定量的交换配体，在一定的温度下，经过一定时间的搅拌，获得功能性的氧化镍纳米颗粒；
[0008]S3
：随后将反溶剂加至功能化氧化镍纳米晶的原溶液中，以一定的速度离心一定的时间，随后将获得的沉淀内加入溶剂再分散，重复离心步骤多次，去除氧化镍纳米晶在合成过程中产生的反应废料，获得干净氧化镍纳米颗粒；
[0009]S4
：构筑
QLED
发光器件，
QLED
器件包括：透明导电基底
、
氧化镍纳米颗粒传输层
、
界面修饰层
、
量子点发光层
、
顶部电荷传输层
、
界面修饰层和电极；其中，在透明导电基底上形成氧化镍纳米颗粒空穴传输层，量子点发光层通过成膜工艺在氧化镍纳米颗粒传输层上形成量子点发光层，在量子点发光薄膜上形成顶部电荷传输层，在顶部电荷传输层上制备电极，在量子点发光层的上界面或下界面添加界面修饰层，提升器件的性能，随后对构筑器件进行封装，封装材料为紫外固化胶以及超薄的载玻片
。
[0010]优选的，所述步骤
S1
中镍盐为硝酸镍
、
磷酸镍
、
硫酸镍
、
碳酸镍
、
硬脂酸镍
、
溴化镍
、
氯化镍
、
碘化镍中的一种或多种，二价金属盐为硝酸铁
、
硝酸镁
、
硝酸铜
、
硝酸锶
、
碳酸铁
、
碳酸铜
、
碳酸锶
、
硬脂酸铜
、
溴化铁
、
溴化锰
、
溴化镁
、
溴化铜
、
溴化锌
、
溴化锶
、
溴化钙
、
碘化铁
、
碘化铜
、
碘化锶中中的一种或多种，有机配体可以是但不局限于辛酸
、
油酸
、
硬脂酸，溶剂可以是但不局限于石蜡油
、
十六烯
、
十八醇和十八烯
。
[0011]优选的，所述步骤
S1
中真空下的反应的温度为
40
～
100℃
，反应时间为
10
～
60min
，真空度为
0.01
～
0.5Torr
，通入惰性气体后的反应的时间2～5小时，反应的温度为
100
～
500℃。
[0012]优选的，所述步骤
S2
中交换配体为多齿型的氨基配体
、
羧基配体
、
硫基配体
、
磺基配体
、
磷基配体中的一种或多种，例如三辛基膦
、
三丁基膦
、
二苯基膦
、
双十二烷基二甲基溴化铵
、
磺基甜菜碱
、
磷胆碱
、
氨基酸
、5
‑
氨基水杨酸...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
S1
：将镍盐
、
掺杂盐
、
有机配体和溶剂相混合，在一定温度和真空度下，以一定的速度搅拌一定的时间，待溶液变成黄绿色时，通入惰性气体，升高到一定的温度，反应一定的时间，获得灰黑色的氧化镍纳米颗粒的原液；
S2
：将氧化镍纳米颗粒进行配体交换反应，将一定浓度的镍纳米颗粒加入一定量的交换配体，在一定的温度下，经过一定时间的搅拌，获得功能性的氧化镍纳米颗粒；
S3
：随后将反溶剂加至功能化氧化镍纳米晶的原溶液中，以一定的速度离心一定的时间，随后将获得的沉淀内加入溶剂再分散，重复离心步骤多次，去除氧化镍纳米晶在合成过程中产生的反应废料，获得干净氧化镍纳米颗粒；
S4
：构筑
QLED
发光器件，
QLED
器件包括：透明导电基底
、
氧化镍纳米颗粒传输层
、
界面修饰层
、
量子点发光层
、
顶部电荷传输层
、
界面修饰层和电极；其中，在透明导电基底上形成氧化镍纳米颗粒空穴传输层，量子点发光层通过成膜工艺在氧化镍纳米颗粒传输层上形成量子点发光层，在量子点发光薄膜上形成顶部电荷传输层，在顶部电荷传输层上制备电极，在量子点发光层的上界面或下界面添加界面修饰层，提升器件的性能，随后对构筑器件进行封装，封装材料为紫外固化胶以及超薄的载玻片
。2.
根据权利要求1所述的小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中镍盐为硝酸镍
、
磷酸镍
、
硫酸镍
、
碳酸镍
、
硬脂酸镍
、
溴化镍
、
氯化镍
、
碘化镍中的一种或多种，二价金属盐为硝酸铁
、
硝酸镁
、
硝酸铜
、
硝酸锶
、
碳酸铁
、
碳酸铜
、
碳酸锶
、
硬脂酸铜
、
溴化铁
、
溴化锰
、
溴化镁
、
溴化铜
、
溴化锌
、
溴化锶
、
溴化钙
、
碘化铁
、
碘化铜
、
碘化锶中的一种或多种，有机配体可以是但不局限于辛酸
、
油酸
、
硬脂酸，溶剂可以是但不局限于石蜡油
、
十六烯
、
十八醇和十八烯
。3.
根据权利要求1所述的小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中真空下的反应的温度为
40
～
100℃
，反应时间为
10
～
60min
，真空度为
0.01
～
0.5Torr
，通入惰性气体后的反应的时间2～5小时，反应的温度为
100
～
500℃。4.
根据权利要求1所述的小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，其特征在于：所述步骤
S2
中交换配体为多齿型的氨基配体
、
羧基配体
、
硫基配体
、
磺基配体
、
磷基配体中的一种或多种，例如三辛基膦
、
三丁基膦
、
二苯基膦
、
双十二烷基二甲基溴化铵
、
磺基甜菜碱
、
磷胆碱
、
氨基酸
、5
‑
氨基水杨酸
、5
氨基戊酸
、2
‑
氨基二苯甲酮
‑
2'
‑
羧酸
、
硫代甜菜碱
、
谷氨酰胺
、2
‑
(4
‑
(
甲基磺酰基
)
苯基
)
乙胺
、2,2'
‑
亚氨基二苯甲酸等
。5.
根据权利要求1所述的小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，其特征在于：所述步骤
S2
中对于
10mL
的
NiO
纳米颗粒，功能交换配体的量为
0.01
～
0.5mL。6.
根据权利要求1所述的小尺寸氧化镍纳米颗粒传输层的量子点发光二极管及制备方法，其特征在于：所述步骤
S3
中离心剂和与溶剂的体积比为
0.2
～3：1，离心速度为
3000
～
5000rpm
，离心时间为3～

【专利技术属性】
技术研发人员：纪永强，赵磊，王新琴，赵鸿宇，张正荣，
申请(专利权)人：兰州城市学院，
类型：发明
国别省市：