一种三维石墨烯气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三维石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种三维石墨烯气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及三维石墨烯气凝胶领域，特别是涉及一种三维石墨烯气凝胶及其制备方法
。

技术介绍

[0002]石墨烯气凝胶是一种由石墨烯片层交联形成的宏观三维材料，具有高比表面积
、
强吸附
、
高导电性的特点，为其作为
CDI
电极材料提供了广阔的应用前景，目前，石墨烯气凝胶的制备
(
例如原位组装法
、
模板法
、
化学交联法等
)
，通常以氧化石墨烯为前驱体，通过还原
、
片层组装的方式实现；针对还原过程，主要包括水热化学还原
(
例如使用肼作为还原剂，在
180℃
下反应
10
‑
24
小时
)
和高温处理
(
通常在惰性气氛下，约
1000℃
甚至
>2000℃
处理数小时
)。
[0003]然而，苛刻的制备条件
、
还原剂的引入
、
较长的反应时间，不但导致能源浪费
、
高成本
、
低纯度，而且会破坏石墨烯片层的
sp2
网络结构，更重要的是，表面电负性的含氧官能团被去除的同时，打破了片层之间的静电斥力，固有的范德华作用力和
π
‑
π
作用力使得石墨烯片层重新堆叠，严重降低了石墨烯气凝胶的比表面积
、
离子传输性能，因此，以高效
、
无毒和低成本为目标，开发一种制备高质量的三维石墨烯材料的新型工艺，对
CDI
以及诸多领域具有重要意义
。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供一种三维石墨烯气凝胶及其制备方法，以解决
技术介绍
中提出的苛刻的制备条件
、
还原剂的引入
、
较长的反应时间，不但导致能源浪费
、
高成本
、
低纯度，而且会破坏石墨烯片层的
sp2
网络结构，更重要的是，表面电负性的含氧官能团被去除的同时，打破了片层之间的静电斥力，固有的范德华作用力和
π
‑
π
作用力使得石墨烯片层重新堆叠，严重降低了石墨烯气凝胶的比表面积
、
离子传输性能的问题
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种三维石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、
将浓度为
1.5mg
·
mL
‑1的氧化石墨烯溶液，经冷冻干燥处理，制得金黄色的氧化石墨烯气凝胶；
[0007]S2、
将氧化石墨烯气凝胶置入等离子体增强化学气相沉积的石英管中，并移至等离子体射频仪中心位置，调节石英管内部压力为
60Pa
；
[0008]S3、
设置等离子体射频功率，启动等离子体射频仪，在1秒内即可将氧化石墨烯气凝胶高效地还原
、
剥离，形成石墨烯气凝胶
。
[0009]优选的，所述
S2
步骤中的等离子体射频仪的射频频率为
13.56MHz。
[0010]优选的，所述
S3
步骤中启动等离子体生成器的瞬间，可以直观地观察到石英管中出现明亮的白色闪光，同时，氧化石墨烯气凝胶的颜色由金黄色变为黑色，且体积发生显著
的膨胀
。
[0011]优选的，所述
S3
步骤中等离子体射频功率为
20
‑
150W
，优选为
150W。
[0012]优选的，随等离子体射频功率由
20W
增加至
150W
，得到的石墨烯气凝胶的片层间距和比表面积由
0.372nm、354.1m2·
g
‑1增大至
0.395nm、535.9m2·
g
‑1。
[0013]优选的，石墨烯气凝胶呈现出交联的三维网络结构，在
150W
条件下，石墨烯片层厚度为
1.1nm
，与氧化石墨烯气凝胶相比，石墨烯气凝胶的质量降低
30
‑
35
％
。
[0014]优选的，所述
S3
步骤中等离子体射频功率为
20W。
[0015]优选的，所述
S3
步骤中等离子体射频功率为
50W。
[0016]优选的，所述
S3
步骤中等离子体射频功率为
100W。
[0017]优选的，由权利要求1‑9所述的任一方法制成
。
[0018]与现有技术相比，本专利技术能达到的有益效果是：本专利技术的制备方法耗时短
(1
秒
)、
无需添加任何的还原剂或气体，很大程度上简化了传统石墨烯气凝胶的制备过程，提高了制备效率
、
降低了生产成本
、
为大规模制备石墨烯气凝胶提供可行性；此外，该制备方法在还原氧化石墨烯片层的过程中还具有良好的剥离特性，有效解决了传统还原氧化石墨烯过程中片层堆叠的问题；借助石墨烯气凝胶固有的三维网络结构，可通过简单的机械压覆方法，构建质量
、
大小可控的自支撑片层电极，基于该方法所制备出的石墨烯气凝胶具有良好的还原度
(
表面含氧环氧官能团去除率为
78at
％
)、
导电性
(24.7S
·
m
‑1)、
超高的比电容
(165.5F
·
g
‑1)
以及快速离子传输性能
(Warburg
扩散系数
5.2
Ω
·
mg
·
s
‑
1/2
)
，将其作为电极材料用于电容去离子脱盐器件中，表现出卓越的盐吸附容量
(24.1mg
·
g
‑1)
，并且在4天连续盐离子吸附
/
脱附循环稳定性测试后可保持
80
％以上的脱盐性能
。
附图说明
[0019]图1为本专利技术不同等离子体射频功率处理后的石墨烯气凝胶的光学照片；
[0020]图2为本专利技术不同等离子体射频功率处理后的石墨烯气凝胶的
XRD
谱图；
[0021]图3为本专利技术不同等离子体射频功率处理后的石墨烯气凝胶的氮气吸
/
脱附等温线，图中为气体的孔径分布；
[0022]图4为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种三维石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、
将浓度为
1.5mg
·
mL
‑1的氧化石墨烯溶液，经冷冻干燥处理，制得金黄色的氧化石墨烯气凝胶；
S2、
将氧化石墨烯气凝胶置入等离子体增强化学气相沉积的石英管中，并移至等离子体射频仪中心位置，调节石英管内部压力为
60Pa
；
S3、
设置等离子体射频功率，启动等离子体射频仪，在1秒内即可将氧化石墨烯气凝胶高效地还原
、
剥离，形成石墨烯气凝胶
。2.
根据权利要求1所述的一种三维石墨烯气凝胶及其制备方法，其特征在于：所述
S2
步骤中的等离子体射频仪的射频频率为
13.56MHz。3.
根据权利要求1所述的一种三维石墨烯气凝胶及其制备方法，其特征在于：所述
S3
步骤中启动等离子体生成器的瞬间，可以直观地观察到石英管中出现明亮的白色闪光，同时，氧化石墨烯气凝胶的颜色由金黄色变为黑色，且体积发生显著的膨胀
。4.
根据权利要求1所述的一种三维石墨烯气凝胶及其制备方法，其特征在于：所述
S3
步骤中等离子体射频功率为
20
‑
150W
，优选为
150W。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔维青，孙建鹏，刘晨苗，张萌，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：