富氮石墨烯基共价有机骨架材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了富氮石墨烯基共价有机骨架材料及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
富氮石墨烯基共价有机骨架材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及有机污染物处理
，具体涉及富氮石墨烯基共价有机骨架材料及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]药物及个人护理品
(PPCPs)
是一种持久性有机污染物，随着工业发展与社会进步，越来越多的
PPCPs
进入自然环境，对人类的健康存在巨大的威胁，然而，去除水中
PPCPs
的方法通常有膜过滤，生物降解，电化学降解等方案
。
但是，这些方案往往成本过高或有二次污染的风险
。
而吸附是一种十分有效的去除水中
PPCPs
的技术，现有的吸附剂很多都存在吸附量低，在水中难分离的缺陷
。
因此，很有必要研发一种易分离的，易再生的，高效的吸附剂
。
[0003]氧化石墨烯
(GO)
材料是一种高比表面积的材料，理论上具有很高的吸附量；共价有机骨架材料
(COF)
是一种可设计的高比表面积的材料，被广泛应用于污染物吸附领域
。
[0004]然而氧化石墨烯材料在实际应用中并不能体现出很高的吸附量，而且投入水中后难以分离，分离之后再生困难，一次性使用将大大增加使用成本
。
同样
COF
材料是一种粉末材料投入水中后难以分离，分离之后也难以再生
。
两种材料的这些性质不仅仅增加了使用成本，而且吸附剂使用后分离不彻底会有二次污染的风险
。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术，本专利技术的目的是提供富氮石墨烯基共价有机骨架材料及其制备方法和应用
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术第一方面提供富氮石墨烯基共价有机骨架材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)
将富氮石墨烯分散于水中，依次加入氨水
、FeSO4·
7H2O
，加热得到磁性富氮石墨烯；
[0009](2)
将
1,3,5
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
苯溶于溶剂中得到第一悬浮液，
2,2
‑
联吡啶溶于溶剂中得到第二悬浮液，将第二悬浮液滴加到第一悬浮液中，再将磁性富氮石墨烯
、
乙酸依次加入到第一悬浮液中，真空条件下加热反应后洗涤即得到富氮石墨烯基共价有机骨架材料
。
[0010]作为优选，步骤
(1)
中，所述富氮石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯分散于水中，加入氨水，氧化石墨烯与氨水的质量比为
(10
‑
15):(70
‑
75)
，
150
‑
200℃
加热反应
20
‑
30h
得到富氮石墨烯
。
[0011]作为优选，步骤
(1)
中，所述氧化石墨烯
、
氨水
、FeSO4·
7H2O
的质量比为
(10
‑
15):(75
‑
80):(150
‑
180)。
[0012]作为优选，加热时间为4‑
8h
，加热温度为
80
‑
90℃。
[0013]作为优选，步骤
(2)
中，所述溶剂由均三甲苯和四氢呋喃按体积比
1:1
组成；所述
1,
3,5
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
苯
、2,2
‑
联吡啶溶
、
磁性富氮石墨烯
、
乙酸的摩尔比为
(30
‑
35):(45
‑
50):(115
‑
120):(2850
‑
2900)。
[0014]作为优选，加热温度为
100
‑
150℃
，加热时间为2‑
4d。
[0015]本专利技术第二方面提供上述的富氮石墨烯基共价有机骨架材料的制备方法得到的富氮石墨烯基共价有机骨架材料
。
[0016]本专利技术第三方面提供上述的富氮石墨烯基共价有机骨架材料在吸附
、
催化降解双酚
A
中的应用
。
[0017]本专利技术针对
GO
材料吸附量低的问题，采用富氮以及负载
COF
的方案提高其吸附量
。
针对富氮石墨烯
(NGO)
和
COF
在水中难分离
、
难再生的问题，向
NGO
‑
COF
中负载四氧化三铁，使其具有磁性从而使其可以在磁场中分离，优异的分离性能可以将富氮石墨烯基共价有机骨架材料
(NGO
‑
Fe
‑
COF)
从水中完全分离，能够避免长期存在于水中带来的潜在危害，同时回收出来的材料可以进一步采取再生措施，使材料能够重复利用大大降低成本
。
[0018]由于
GO
材料基本不具备催化降解能力，而
COF
材料在水中难以分离，富氮的
GO
材料与
COF
相结合能够进一步提高材料的催化降解能力，同时保持较高的吸附能力，负载四氧化三铁之后将极大的增强材料在水中的分离能力
。
由于负载铁元素较多，
NGO
‑
Fe
‑
COF
材料具有很强的磁性，而且自身具备很强的催化含过硫酸盐的类芬顿体系降解污染物的能力，能够实现污染物的原位降解，原位降解十分利好材料的再生过程，而且降解效率能够达到
100
％，所以材料的回收与再生都能达到十分优秀的效果
。
[0019]本专利技术将氧化石墨烯材料进行富氮，
N
元素能够提高氧化石墨烯材料对于双酚
A
的吸附能力
。
向
NGO
中负载四氧化三铁可以使材料具有磁性，从而使得
NGO
‑
Fe
能够在磁场中分离
。
向
NGO
‑
Fe
中负载
COF
材料，可以进一步提高材料的吸附能力的，同时极大的增强了催化过硫酸盐体系降解双酚
A
的能力
。
[0020]本专利技术的
NGO
‑
Fe
‑
COF
可以根据不同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
富氮石墨烯基共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将富氮石墨烯分散于水中，依次加入氨水
、FeSO4·
7H2O
，加热得到磁性富氮石墨烯；
(2)
将
1,3,5
‑
三
(4
‑
氨基苯基
)
苯溶于溶剂中得到第一悬浮液，
2,2
‑
联吡啶溶于溶剂中得到第二悬浮液，将第二悬浮液滴加到第一悬浮液中，再将磁性富氮石墨烯
、
乙酸依次加入到第一悬浮液中，真空条件下加热反应后洗涤即得到富氮石墨烯基共价有机骨架材料
。2.
根据权利要求1所述的富氮石墨烯基共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述富氮石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯分散于水中，加入氨水，氧化石墨烯与氨水的质量比为
(10
‑
15):(70
‑
75)
，
150
‑
200℃
加热反应
20
‑
30h
得到富氮石墨烯
。3.
根据权利要求1或2所述的富氮石墨烯基共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述氧化石墨烯
、
氨水
、FeSO4·
7H2O
的质量比为
(10
‑
15):(75
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：王维，肖国涛，周双喜，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：