一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，属于分析化学技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，更具体地说，涉及一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法
。

技术介绍

[0002]抗生素广泛应用于人和动物疾病治疗
、
畜牧和水产养殖
、
农业生产等领域，以杀灭细菌
、
促进动物生长
。
然而，由于抗生素的大量使用，水体
、
土壤和植物等环境介质中检测出了高浓度的抗生素残留，导致环境问题日益严峻
。
抗生素残留的长期积累会促使细菌产生耐药性，进而加速抗生素抗性基因和抗生素耐药菌的发生
。
这些耐药菌不断通过环境和食物链传播至人体，最终导致了“无药可治”的抗生素耐药性危机
。
[0003]磺胺甲恶唑
(Sulfamethoxazole
，
SMX)
，又称新诺明，是一种常用的磺胺类广谱抗生素
。
主要通过抑制细菌膜蛋白的合成，抑制细菌的生长和繁殖，广泛用于治疗呼吸道
、
泌尿道
、
消化道等部位的细菌感染
。
然而，随着
SMX
的广泛使用，其在环境中的残留问题成为了人们关注的热点，
SMX
进入动物和人体内后无法被完全吸收，
30
％
‑
90
％的
SMX
以原药或代谢产物的形式经由粪尿排出，污水处理厂废水和动物粪便堆肥是
SMX
进入环境的主要途径
。
在环境中，
SMX
容易发生水降解
、
光降解
、
微生物降解
、
吸附解析
、
地表径流运移
、
淋溶
、
植物吸收等迁移转化行为
。
因此，深入了解
SMX
的复杂环境来源和归趋行为，对于研究
SMX
的污染特征
、
暴露风险及消减方法具有重要的指导意义
。
[0004]传统的化学方法通过对有机污染物和代谢物进行定性与定量研究，阐明其迁移转化过程，然而根据代谢产物推导降解路径具有不确定性
。
在复杂的实地环境中，稀释
、
挥发或吸附等作用导致有机污染物浓度降低，容易造成其已被降解的“假象”。
单体稳定同位素分析技术
(Compound
‑
specific isotope analysis
，
CSIA)
是一种分析手段，通过研究化合物迁移转化过程中同位素分馏引起的自然稳定同位素
(
如碳
、
氧
、
氮
、
硫等
)
比值变化，揭示有机物的来源
、
转化规律和降解机理
。
该方法有效弥补了传统方法的局限性，已被应用于环境中有机污染物的研究
。
例如，申请号
201610542036.1
，申请日
2016
年7月
11
日的中国专利技术专利申请公开了鱼体中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法；申请号
202010098354.X
，申请日
2020
年2月
18
日的中国专利技术专利申请公开了一种土壤中十六种多环芳烃的分离纯化方法及单体稳定碳同位素检测方法；申请号
202110137824.3
，申请日
2021
年2月1日的中国专利技术专利申请公开了一种测定溴代苯酚的单体碳稳定同位素的方法及其应用；申请号
202210820078.2
，申请日
2022
年7月
13
日的中国专利技术专利申请公开了水体中低痕量浓度苯系物单体碳稳定同位素组成检测方法
。
[0005]气相色谱接口燃烧炉串联同位素比质谱仪是实验室中检测有机物稳定同位素比值常用的仪器
。
首先使用气相色谱
(Gas chromatography
，
GC)
将样品中的有机化合物分离出来，然后通过燃烧炉
(Combustion
，
C)
将有机化合物中的元素进一步转化为符合分析要求的气体，分析物气体被电离后通过同位素比质谱
(Isotope Ratio Mass Spectrometry
，
IRMS)
检测并输出最终的稳定同位素比
。
基于
GC
‑
C
‑
IRMS
分析的
CSIA
技术主要适用于分子结
构简单
、
沸点低
、
易挥发
、
高温不易分解的化合物，例如挥发性有机化合物
、
氯代烃
、
农药
、
石油类污染物等
。
但是，抗生素的化学结构复杂多样，通常不能用气相色谱进行分离，至今，对于抗生素的稳定同位素比值检测报道甚少
。
以
SMX
为例，它是一种氮杂环化合物，具有高极性和氢键作用，导致它在气相条件下不稳定，容易发生裂解和重排
。
此外，
SMX
分子的相对分子质量较大，在气相色谱中需要较高的温度来蒸发和分离，这会导致其分子进一步分解和降解，从而难以分离和检测
。

技术实现思路

[0006]1.
要解决的问题
[0007]针对现有气相色谱法难以分离检测环境中的抗生素，无法研究抗生素迁移转化过程的问题，本专利技术提供一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法
。
本专利技术通过对磺胺甲恶唑进行衍生化以实现气相色谱分离检测，并通过
GC
‑
C
‑
IRMS
建立磺胺甲恶唑的单体碳和氮双元素稳定同位素的分析方法，填补了抗生素稳定同位素值分析领域的空白，为深入研究环境中抗生素的迁移转化过程奠定了基础
。
[0008]2.
技术方案
[0009]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0010]本专利技术的一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，包括以下步骤：
[0011]S10、
将磺胺甲恶唑溶于第一溶剂中，配制磺胺甲恶唑在第一溶剂中的溶液，采用三甲基硅烷基重氮甲烷
(TMSD)
为衍生化试剂，对磺胺甲恶唑在第一溶剂中的溶液进行衍生化反应，得到衍生化磺胺甲恶唑在第一溶剂中的溶液；
[0012]S20、
去除第一溶剂，采用第二溶剂对衍生化磺胺甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S10、
将磺胺甲恶唑溶于第一溶剂中，配制磺胺甲恶唑在第一溶剂中的溶液，采用三甲基硅烷基重氮甲烷为衍生化试剂，对磺胺甲恶唑在第一溶剂中的溶液进行衍生化反应，得到衍生化磺胺甲恶唑在第一溶剂中的溶液；
S20、
去除第一溶剂，采用第二溶剂对衍生化磺胺甲恶唑进行复溶，得到衍生化磺胺甲恶唑在第二溶剂中的溶液；
S30、
将衍生化磺胺甲恶唑在第二溶剂中的溶液进入气相色谱中分离，而后进入燃烧炉中燃烧转化成
CO2和
N2，通过
IRMS
测定碳稳定同位素比值和氮稳定同位素比值
。2.
根据权利要求1所述的一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，其特征在于：所述第一溶剂为甲醇；所述第二溶剂为丙酮
、
正己烷
、
甲醇中的一种或多种
。3.
根据权利要求1所的一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，其特征在于：步骤
S10
中，所述三甲基硅烷基重氮甲烷与磺胺甲恶唑的摩尔比为
(9
～
95):1。4.
根据权利要求1所的一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，其特征在于：步骤
S10
中，所述衍生化反应的反应时间为
15
～
120min。5.
根据权利要求1所述的一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，其特征在于：步骤
S10
中，所述衍生化反应的反应温度为
20℃
～
80℃。6.
根据权利要求1所述的一种磺胺甲恶唑单体碳和氮稳定同位素的检测方法，其特征在于：步骤
S10
中，所述磺胺甲恶唑在第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王芳，豆庆圆，付玉豪，相雷雷，卞永荣，王曦，蒋新，
申请(专利权)人：中国科学院南京土壤研究所，
类型：发明
国别省市：