龙胆苦苷的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种龙胆苦苷的提取方法，包括：步骤一

【技术实现步骤摘要】
龙胆苦苷的提取方法


[0001]本专利技术涉及中药提取
，具体涉及一种龙胆苦苷的提取方法
。

技术介绍

[0002]龙胆苦苷为龙胆中主要的药用活性成分，味极苦，属于裂环烯醚萜苷类，现代药理研究证明，龙胆苦苷具有显著的抗炎
、
抗氧化
、
抗肿瘤
、
保肝及健胃利胆等作用，主要用于治疗肝胆疾病
、
慢性支气管炎
、
呼吸道感染等疾病
。
龙胆苦苷也是评价龙胆质量标准的首要指标，并且在
《
中国兽药典
》2015
年版中，龙胆苦苷作为中药龙胆和其制剂龙胆泻肝散质量标准控制的目标成分，所以设计一种高效提取龙胆中龙胆苦苷的提取方法具有重要意义
。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种龙胆苦苷的提取方法，其通过用预处理液对新鲜龙胆进行浸泡处理，防止了龙胆苦苷的降解，通过重结晶和大孔吸附树脂提纯，去除提取物中的杂质，以达到获取高产高纯度的龙胆苦苷的目的
。
[0004]为了实现根据本专利技术的这些目的和其他优点，提供了一种龙胆苦苷的提取方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一
、
将采挖后的新鲜龙胆用水洗净，然后在
10
～
15℃
的预处理液中浸泡5～
10min
，沥干表面水分，再在
‑
10
～
‑
30℃
下冷冻r/>40
～
80min
，再用烘干箱进行烘干至水分不大于5％，得预处理龙胆；
[0006]步骤二
、
将预处理龙胆粉碎，加入其8～
12
倍体积量的亲水性有机溶剂并混匀，在
35
～
55℃
下超声提取
20
～
40min
，过滤，减压回收亲水性有机溶剂，滤液浓缩，得粗提物；
[0007]步骤三
、
在粗提物中加入其
15
～
20
倍重量份的亲水性有机溶剂，
50
～
60℃
条件下搅拌
15
～
30min
，然后逐渐降温冷藏放置1～2天，过滤重结晶3～5次，得龙胆苦苷粗晶体；
[0008]步骤四，将龙胆苦苷粗晶体加入亲水性有机溶剂至溶液饱和，然后倒入经预处理的大孔吸附树脂中，再加入水进行洗脱，再倒入亲水性有机溶剂进行洗脱，收集洗脱液，并减压回收亲水性有机溶剂，洗脱液浓缩，干燥，得龙胆苦苷纯品
。
[0009]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，步骤一中的预处理液为水
、
乙醇
、
蔗糖
、
有机酸
、
茉莉酸甲酯按质量比为
100
～
120
：
20
～
30
：2～4：3～6：1～3进行混溶的混合物
。
[0010]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，所述有机酸为柠檬酸
、
苹果酸
、
酒石酸中的一种
。
[0011]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，步骤二中，将预处理龙胆粉碎为粒径为
100
～
500
μ
m
的粉体
。
[0012]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，步骤二中，滤液浓缩至原滤液体积的
1/5
～
1/3。
[0013]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，步骤三中，搅拌后以
5℃/min
的速率降至0～
5℃
冷藏
。
[0014]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，步骤四中，所述大孔吸附树脂的预处理方法为：步骤
1、
将大孔吸附树脂用乙醇浸泡过夜；步骤
2、
大孔吸附树脂装柱，用含茶多酚的乙醇溶液以
2BV/h
的流速进行洗脱，至流出液加水不呈白色浑浊为止；步骤
3、
用去离子水以
2BV/h
的流速洗脱大孔吸附树脂，至流出液无醇味；步骤
4、
用
2BV
质量分数为4％的盐酸水溶液，以
5BV/h
的流速进行洗脱，并浸泡
3h
，然后用去离子水以同样的流速洗至流出液的
pH
呈中性；步骤
5、
用
2.5BV
质量分数为5％的氢氧化钠水溶液，以
5BV/h
的流速进行洗脱，并浸泡
3h
，然后用去离子水以同样的流速洗至流出液的
pH
呈中性
。
[0015]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，含茶多酚的乙醇溶液中：每升乙醇溶液中含
30
～
50g
茶多酚
。
[0016]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，所述大孔吸附树脂为
AB
‑8大孔吸附树脂
、D301
大孔吸附树脂
、NKA
‑9大孔吸附树脂中的一种
。
[0017]优选的是，所述的龙胆苦苷的提取方法中，所述亲水性有机溶剂为乙醇
、
甲醇
、
丙酮中的一种
。
[0018]本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术方法通过预处理液对龙胆进行浸泡处理，阻止龙胆苦苷降解，使龙胆在后续冷冻干燥粉碎过程中基本保持最初的龙胆苦苷含量，后通过超声溶剂浸提将龙胆苦苷快速全部提取，并通过重结晶过程一次提纯，再通过大孔吸附树脂二次提纯有效去除龙胆苦苷粗提物中的杂质，可获得高纯度的龙胆苦苷纯品；本专利技术方法对龙胆中龙胆苦苷提取并纯化，不仅提取率高，且提取纯度高，接近甚至全部提取，纯度均到
99.9
％以上，甚至到达
99.99
％，接近百分百提取
。
[0019]本专利技术的其它优点
、
目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解
。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施
。
[0021]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加
。
[0022]需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得
。
在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
龙胆苦苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一
、
将采挖后的新鲜龙胆用水洗净，然后在
10
～
15℃
的预处理液中浸泡5～
10min
，沥干表面水分，再在
‑
10
～
‑
30℃
下冷冻
40
～
80min
，再用烘干箱进行烘干至水分不大于5％，得预处理龙胆；步骤二
、
将预处理龙胆粉碎，加入其8～
12
倍体积量的亲水性有机溶剂并混匀，在
35
～
55℃
下超声提取
20
～
40min
，过滤，减压回收亲水性有机溶剂，滤液浓缩，得粗提物；步骤三
、
在粗提物中加入其
15
～
20
倍重量份的亲水性有机溶剂，
50
～
60℃
条件下搅拌
15
～
30min
，然后逐渐降温冷藏放置1～2天，过滤重结晶3～5次，得龙胆苦苷粗晶体；步骤四，将龙胆苦苷粗晶体加入亲水性有机溶剂至溶液饱和，然后倒入经预处理的大孔吸附树脂中，再加入水进行洗脱，再倒入亲水性有机溶剂进行洗脱，收集洗脱液，并减压回收亲水性有机溶剂，洗脱液浓缩，干燥，得龙胆苦苷纯品
。2.
如权利要求1所述的龙胆苦苷的提取方法，其特征在于，步骤一中的预处理液为水
、
乙醇
、
蔗糖
、
有机酸
、
茉莉酸甲酯按质量比为
100
～
120
：
20
～
30
：2～4：3～6：1～3进行混溶的混合物
。3.
如权利要求2所述的龙胆苦苷的提取方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸
、
苹果酸
、
酒石酸中的一种
。4.
如权利要求1所述的龙胆苦苷的提取方法，其特征在于，步骤二中，将预处理龙胆粉碎为粒径为

【专利技术属性】
技术研发人员：王福清，张丽云，许波，张金铃，杨旭锦，许庆东，
申请(专利权)人：西藏天虹科技股份有限责任公司，
类型：发明
国别省市：