一种降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法技术

本发明专利技术提供了一种降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其采用常规磁控溅射方法，先在烧结钕铁硼基体上溅射镀一层重稀土合金涂层，紧接着再在重稀土合金涂层上方采用高能脉冲磁控溅射镀上一层致密的抗氧化烧损

【技术实现步骤摘要】
一种降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法


[0001]本专利技术涉及稀土应用
，具体涉及一种降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法
。

技术介绍

[0002]稀土
NdFeB
永磁产业是稀土应用领域发展最快
、
规模最大的产业，但是
NdFeB
永磁体矫顽力较低，温度稳定性差
。
随着人工智能
、
交通
、
能源等产业技术进步和快速发展，对高矫顽力稀土永磁体的需求日益迫切
。
特别是电动汽车用驱动电机，需要磁体在工作温度
180℃
具有良好的永磁性能，因此磁体应具有超高矫顽力和温度稳定性
(
驱动电机用永磁体理想的磁性能室温矫顽力达到
28.0kOe
以上，剩磁温度系数
|
α
(Br)|<8
×
10
‑4/℃
，矫顽力温度系数
|
β
(HcJ)|<4
×
10
‑3/℃)
，这对磁体成分设计和制备工艺提出更高的要求
。
美国
Arnold
磁材公司在磁体中添加重稀土
Dy
替代
Nd
提高磁体矫顽力和温度稳定性，磁体矫顽力达到
30kOe
，但
Dy
元素含量高达
10.0wt.
％；由于/>Dy
为稀缺昂贵的重稀土元素，磁体原材料成本显著提高；添加重稀土
Tb
到
3.1wt.
％，矫顽力可达
28.4kOe
，剩磁可达到
13.6kGs
，但重稀土
Tb
元素比
Dy
元素更稀少
。
如何降低重稀土
Dy、Tb
元素用量，同时提高磁体矫顽力和工作稳定性，这需要从磁体制备工艺技术上进一步探索
。
[0003]为提高重稀土的利用率，
Park
等人提出了“晶界扩散”的概念，采用磁控溅射技术在
NdFeB
磁体表面沉积
Dy
涂层，随后通过热处理使
Dy
沿晶界扩散并在晶粒边界置换主相
Nd2Fe14B
表面的
Nd
原子，形成高各向异性场的
(Nd,Dy)Fe14B
磁硬化层，抑制反磁化畴的形核，从而实现在较少重稀土使用量的前提下提高矫顽力且避免了剩磁的大幅下降
。
近年来，针对
Dy/Tb
重稀土价格大幅上涨的问题，国内外研究机构通过优化重稀土扩散源成分来进一步降低重稀土使用量
。
一方面，德国
Stefan
研究所和北京工业大学分别提出了微米
TbF3
粉末和纳米
TbH3
粉末等化合物扩散介质，利用微纳米粉末高活跃性特点提高了重稀土晶界扩散的速率和深度，在磁体
Tb
含量仅增加不到
0.5
％的前提下将商用
N
牌号磁体矫顽力提高了
94
％和
75
％
(
双面
)。
另一方面，日本京都大学和江西理工大学先后提出了
Dy
‑
Ni
‑
Al
和
Dy
‑
Mg
等纯净重稀土合金作为扩散介质，通过添加低熔点金属来改善
NdFeB
磁体晶界的浸润性和提高重稀土扩散速率，分别在
Dy
用量减少
39
％和
27
％的前提下将商用
N
牌号磁体矫顽力提高了
37
％和
52
％
(
单面
)
，相较单一
Dy
扩散磁体增幅更加显著，而剩磁
、
磁能积以及方形度均维持稳定
。
对比两种方法，前者在
850
～
950℃
高温扩散时，或多或少会引入氟等杂质进入磁体内部，从而破坏表层磁体的剩磁等性能；同时，为了避免扩散过程气氛中污染元素的影响，通常会将扩散真空度设置在
10
‑3Pa
量级
。
[0004]而近些年的研究和生产中发现，采用磁控溅射沉积在磁体表面的重稀土扩散源，仅有
80
％左右扩散到磁体内部，损耗率达到
20
％以上，而其它涂覆方式制备的重稀土源，高温损耗可达
30
％以上
。
根据蒸气压理论，当物质的饱和蒸气压小于外压时，不会出现物质的挥发；而当物质的饱和蒸气压大于外压时，则会出现物质的不断挥发
。
重稀土
Dy
的饱和蒸气压经验公式为：
[0005][0006]可以得出，在
1123k(850℃)
以上的高温进行扩散时，
Dy
的饱和蒸气压为
10
‑3～
10
‑2Pa
量级，这个数值范围与真空扩散的真空度相当或稍高，自然无法避免重稀土挥发烧损
。
钕铁硼磁体烧结过程中，也有类似的现象发生
。

技术实现思路

[0007]针对上述
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提出了一种构思合理，能有效减少昂贵的重稀土损耗，最大限度的实现重稀土的极致高质利用，提高了稀土生产效率，降低了稀土生产成本的降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法
。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供的一种降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，采用常规磁控溅射方法，先在烧结钕铁硼基体上溅射镀一层重稀土合金涂层，紧接着再在重稀土合金涂层上方采用高能脉冲磁控溅射镀上一层致密的抗氧化烧损
‑
耐腐蚀涂层，以在烧结钕铁硼基体表面形成一种重稀土
‑
抗烧损耐腐蚀的复合涂层体系
,
从而得到带有复合涂层的烧结钕铁硼磁体
,
然后将得到的烧结钕铁硼磁体置入低真空热处理炉中进行高温加热，即可实现低损耗的重稀土晶界扩散
。
[0009]所述降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其中，所述重稀土合金涂层的磁控溅射条件为：采用重稀土合金靶材，磁控溅射靶功率密度为5～
15W/cm2，工作气压为
0.4
～
1.0Pa
，靶基距即靶材和基底之间的距离为
60
～
90mm
，钕铁硼基体负偏压为
80
‑
120V。
[0010]所述降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其特征在于：采用常规磁控溅射方法，先在烧结钕铁硼基体上溅射镀一层重稀土合金涂层，紧接着再在重稀土合金涂层上方采用高能脉冲磁控溅射镀上一层致密的抗氧化烧损
‑
耐腐蚀涂层，以在烧结钕铁硼基体表面形成一种重稀土
‑
抗烧损耐腐蚀的复合涂层体系
,
从而得到带有复合涂层的烧结钕铁硼磁体
,
然后将得到的烧结钕铁硼磁体置入低真空热处理炉中进行高温加热，即可实现低损耗的重稀土晶界扩散
。2.
如权利要求1所述的降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其特征在于，所述重稀土合金涂层的磁控溅射条件为：采用重稀土合金靶材，磁控溅射靶功率密度为5～
15W/cm2，工作气压为
0.4
～
1.0Pa
，靶基距即靶材和基底之间的距离为
60
～
90mm
，钕铁硼基体负偏压为
80
‑
120V。3.
如权利要求1所述的降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其特征在于：所述抗氧化烧损
‑
耐腐蚀涂层由成分梯度变化的
Al
(1
‑
x)
Cr
x
梯度过渡层与
(Al
(1
‑
x)
Cr
x
)O
y
隔离层构成；所述
Al
(1
‑
x)
Cr
x
梯度过渡层为
AlCr
合金涂层，
Cr
的原子百分比从0过渡到
x
，
x
值在
19
％～
30
％之间；所述
(Al
(1
‑
x)
Cr
x
)O
y
隔离层为贫氧的金属
+
氧化物复合涂层，
Cr/(Al+Cr)
含量比
x
在
19
％～
30
％之间，
O
含量
y
值在
15
％～
25
％之间，涂层硬度不超过
Hv1200。4.
如权利要求3所述的降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其特征在于，所述
Al
(1
‑
x)
Cr
x
梯度过渡层的制备过程为：采用纯
Al
靶和
AlCr
合金靶材同时进行高功率脉冲磁控溅射，纯
Al
靶的功率密度由8～
12W/cm2逐渐降低到2～
4W/cm2，
AlCr
合金靶材的功率密度由2～
3W/cm2逐渐降低到8～
12W/cm2，工作气压为
0.4
～
0.7Pa
，靶基距即靶材和基底之间的距离为
60
～
90mm
，钕铁硼基体负偏压为
100
‑
150V
，时间持续2～
5min。5.
如权利要求3所述的降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其特征在于，所述
(Al
(1
‑
x)
Cr
x
)O
y
隔离层的制备过程为：采用
AlCr
合金靶材进行高功率脉冲磁控溅射，工作气压为
0.4
～
0.7Pa
，靶基距即靶材和基底之间的距离为
60
～
90mm
，钕铁硼基体负偏压为
80
‑
120V
，
AlCr
合金靶材的功率密度为8～
12W/cm2，开启等离子体反馈控制系统，设定好等离子体中氧元素含量比，通过反馈控制系统自动控制通入的氧气量，时间持续
40
～
60min。6.
如权利要求1或2所述的降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其特征在于：所述重稀土合金涂层采用重稀土
‑
Al
合金涂层
。7.
如权利要求6所述的降低烧结钕铁硼重稀土扩散损耗率的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)
靶材的制备准备
Dy、Al
粉料，将
Dy、Al
粉料按比例混好后装入模具中，放入真空热压烧结炉，经热压烧结随炉冷却得到
Dy
‑
Al
靶材坯体，对所得的
Dy
‑
Al
靶材坯体进行机加工处理得到
Dy
‑
Al
靶材；将高纯
Al
粉和
Cr
粉进行混料，装入真空模具中预压制
、
脱气，然后施加大电流使
Al
粉和
Cr
粉发热，并施以高压，利用
Al
的低熔点将粉材反应烧结在一起，形成不同成分比例的高纯
AlCr
合金靶材；
2)
磁体的前处理
首先将
NdFeB
磁体喷砂去除氧化层
、
锈蚀层，...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏原，李光，许亿，
申请(专利权)人：中国科学院力学研究所，
类型：发明
国别省市：