一种聚合物基电介质及其制备方法技术

本发明专利技术涉及聚合物薄膜电介质技术领域，尤其是涉及一种聚合物基电介质及其制备方法，制备方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物基电介质及其制备方法


[0001]本专利技术涉及聚合物薄膜电介质
，尤其是涉及一种聚合物基电介质及其制备方法
。

技术介绍

[0002]聚合物电介质因为其柔韧性
、
成本低
、
高工作电压
、
耐腐蚀性
、
自愈性等优点，被广泛应用于电能转换和存储系统中
。
但是聚合物电介质的介电常数低
(<10)
，导致其储能密度低，在实际应用中保持着大体积
。
同时聚合物电介质通常耐高温能力差，在工作温度大于
120℃(
如电动汽车
、
航天航空
、
油气勘测
、
风力发电等
)
的严苛环境下必须使用冷却系统
。
因此，由于聚合物本身的限制导致的大体积
、
额外的冷却系统都不符合现代储能器件轻量化
、
节能化的设计理念
。
因此制备具备耐高温
、
高储能密度
、
高效率的薄膜电介质是目前储能领域急需解决技术难点和科学问题
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种聚合物基电介质的制备方法，能够解决上述技术问题
。
[0004]本专利技术提供一种聚合物基电介质的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1
：以钛酸四丁脂
C
16
H
36
O4Ti
为钛源，聚乙烯吡咯烷酮
PVP
为粘结剂，盐酸多巴胺
C8H
11
NO2‑
HCl
为表面改性剂，通过静电纺丝
、
干燥
、
烧结
、
研磨
、
改性
、
烘干得到能够在涂膜胶体中均匀分散的一维二氧化钛纳米纤维
1DTiO2；
[0006]S2
：在溶剂
N,N
‑
二甲基甲酰胺
DMF
中加入无机填料，无机填料为二维氧化铝纳米片和步骤
S1
得到的一维二氧化钛纳米纤维，超声搅拌待无机填料均匀分散在
DMF
中后加入聚酰亚胺
PI
，搅拌，得到可涂膜胶体，即二维氧化铝纳米片
/PI
胶体和一维二氧化钛纳米纤维
/PI
胶体；
[0007]S3
：通过流延法将步骤
S2
得到的二维氧化铝纳米片
/PI
胶体和一维二氧化钛纳米纤维
/PI
胶体制成三明治结构复合薄膜；
[0008]S4
：对步骤
S3
得到的复合薄膜进行干燥
、
淬火
、
干燥，得到具备三明治结构的
(A
‑
T
‑
A)/PI
复合薄膜
。
[0009]优选地，所述步骤
S1
的详细步骤包括：
[0010]S1.1:
将钛酸四丁酯加入乙酰丙酮中，在常温下磁力搅拌至完全溶解，即得到同质化分散的前驱体溶液
A
；
[0011]S1.2:
将聚乙烯吡咯烷酮
PVP
溶于乙醇中，磁力搅拌至
PVP
完全溶解，即得到同质化分散的前驱体溶液
B
；
[0012]S1.3:
将溶液
A
倒入溶液
B
中，在常温下磁力搅拌至溶液
A
完全溶于溶液
B
中，即得到同质化分散的前驱体纺丝液
C
；
[0013]S1.4:
将溶液
C
移至静电纺丝装置进行静电纺丝，即得到
PVP/TiO2复合纳米纤维
毡；
[0014]S1.5:
将得到的
PVP/TiO2复合纳米纤维毡经过干燥
、
烧结即得到一维二氧化钛纳米纤维；
[0015]S1.6
：取一维二氧化钛纳米纤维加入到去离子水中，超声震荡到一维二氧化钛纳米纤维完全分散均匀在去离子水中，即得
D
溶液；
[0016]S1.7
：取去离子水放入到烧杯，然后在超声震荡过程中将盐酸多巴胺
C8H
11
NO2‑
HCl
加入到上述去离子水中，待盐酸多巴胺完全被震散后均匀分散在去离子水中即得溶液
E
；
[0017]S1.8:
搅拌过程中将三
(
羟甲基
)
氨基甲烷
tris
加入到
D
溶液后，待
tris
完全溶解后，用针管吸溶液
E
一滴滴缓慢加入到
D
溶液中，液体颜色变化：白色变黄色，最后变褐色；
[0018]S1.9:
持续搅拌后离心洗涤，将离心后产物烘干即得改性后的一维二氧化钛纳米纤维
。
[0019]优选地，在步骤
S1.1
中，乙酰丙酮作为螯合剂防止钛酸四丁酯水解，与钛酸四丁酯质量比为
25wt.
％
‑
40wt.
％；
[0020]在步骤
S1.2
中，聚乙烯吡咯烷酮分子量为
1300000
，在乙醇中溶解度为
0.15g/ml
‑
0.2g/ml
，搅拌温度为
30
‑
50℃
，磁力搅拌子的转速为
200
‑
400r/min
；
[0021]在步骤
S1.3
中，在密封条件下进行搅拌，时间为
10
‑
12h
；
[0022]在步骤
S1.4
中，纺丝工艺参数为：电压
13kV
，接收装置与针头的距离为
20cm
，泵速
0.8mL/h
，滚筒转速
3000rpm
；
[0023]在步骤
S1.5
中，干燥温度为
60℃
‑
70℃
，烧结条件为：
700℃
下热处理
3h
，其升温速率为
5℃/min
；
[0024]在步骤
S1.6
中，超声时间为
10
‑
15min
，去离子水
50ml
；
[0025]在步骤
S1.7
中，去离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚合物基电介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1
：以钛酸四丁脂
C
16
H
36
O4Ti
为钛源，聚乙烯吡咯烷酮
PVP
为粘结剂，盐酸多巴胺
C8H
11
NO2‑
HCl
为表面改性剂，通过静电纺丝
、
干燥
、
烧结
、
研磨
、
改性
、
烘干得到能够在涂膜胶体中均匀分散的一维二氧化钛纳米纤维
1DTiO2；
S2
：在溶剂
N,N
‑
二甲基甲酰胺
DMF
中加入无机填料，无机填料为二维氧化铝纳米片和步骤
S1
得到的一维二氧化钛纳米纤维，超声搅拌待无机填料均匀分散在
DMF
中后加入聚酰亚胺
PI
，搅拌，得到可涂膜胶体，即二维氧化铝纳米片
/PI
胶体和一维二氧化钛纳米纤维
/PI
胶体；
S3
：通过流延法将步骤
S2
得到的二维氧化铝纳米片
/PI
胶体和一维二氧化钛纳米纤维
/PI
胶体制成三明治结构复合薄膜；
S4
：对步骤
S3
得到的复合薄膜进行干燥
、
淬火
、
干燥，得到具备三明治结构的
(A
‑
T
‑
A)/PI
复合薄膜
。2.
根据权利要求1所述的聚合物基电介质的制备方法，其特征在于，所述步骤
S1
的详细步骤包括：
S1.1:
将钛酸四丁酯加入乙酰丙酮中，在常温下磁力搅拌至完全溶解，即得到同质化分散的前驱体溶液
A
；
S1.2:
将聚乙烯吡咯烷酮
PVP
溶于乙醇中，磁力搅拌至
PVP
完全溶解，即得到同质化分散的前驱体溶液
B
；
S1.3:
将溶液
A
倒入溶液
B
中，在常温下磁力搅拌至溶液
A
完全溶于溶液
B
中，即得到同质化分散的前驱体纺丝液
C
；
S1.4:
将溶液
C
移至静电纺丝装置进行静电纺丝，即得到
PVP/TiO2复合纳米纤维毡；
S1.5:
将得到的
PVP/TiO2复合纳米纤维毡经过干燥
、
烧结即得到一维二氧化钛纳米纤维；
S1.6
：取一维二氧化钛纳米纤维加入到去离子水中，超声震荡到一维二氧化钛纳米纤维完全分散均匀在去离子水中，即得
D
溶液；
S1.7
：取去离子水放入到烧杯，然后在超声震荡过程中将盐酸多巴胺
C8H
11
NO2‑
HCl
加入到上述去离子水中，待盐酸多巴胺完全被震散后均匀分散在去离子水中即得溶液
E
；
S1.8:
搅拌过程中将三
(
羟甲基
)
氨基甲烷
tris
加入到
D
溶液后，待
tris
完全溶解后，用针管吸溶液
E
一滴滴缓慢加入到
D
溶液中，液体颜色变化：白色变黄色，最后变褐色；
S1.9:
持续搅拌后离心洗涤，将离心后产物烘干即得改性后的一维二氧化钛纳米纤维
。3.
根据权利要求2所述的聚合物基电介质的制备方法，其特征在于，在步骤
S1.1
中，乙酰丙酮作为螯合剂防止钛酸四丁酯水解，与钛酸四丁酯质量比为
25wt.
％
‑
40wt.
％；在步骤
S1.2
中，聚乙烯吡咯烷酮分子量为
1300000
，在乙醇中溶解度为
0.15g/ml
‑
0.2g/ml
，搅拌温度为
30
‑
50℃
，磁力搅拌子的转速为
200
‑
400r/min
；在步骤
S1.3
中，在密封条件下进行搅拌，时间为
10
‑
12h
；在步骤
S1.4
中，纺丝工艺参数为：电压
13kV
，接收装置与针头的距离为
20cm
，泵速
0.8mL/h
，滚筒转速
3000rpm
；在步骤
S1.5
中，干燥温度为
60℃
‑
70℃
，烧结条件为：
700℃
下热处理
3h
，其升温速率为
5℃/min
；
在步骤
S1.6
中，超声时间为
10
‑
15min
，去离子水
50ml

【专利技术属性】
技术研发人员：姚玲敏，谭艺鹏，邓家裕，冯梓文，邓青林，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：