一种可负载金属且具有高光热转换效率的炭气凝胶的制备方法技术

针对现有光热用炭气凝胶制备复杂且光热效率较低等问题，本发明专利技术提供一种可均匀负载金属的高光热转换性能的炭气凝胶的制备方法，本发明专利技术的炭气凝胶的制备方法简单稳定，制备得到的基于酚醛基的炭气凝胶不仅具有较好的光热转换效率，还具有低热导率等优点，在一定程度上克服了现有技术的缺陷

【技术实现步骤摘要】
一种可负载金属且具有高光热转换效率的炭气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种具有高光热转换效率且均匀负载金属的炭气凝胶材料的制备方法，可以制备具有多级孔结构的且形貌保持良好的高效光热转换材料，属于能量转换，清洁能源领域
。

技术介绍

[0002]随着地球环境的不断被破坏，清洁能源尤其是太阳能的有效利用就逐渐已受到越来越多的关注
。
人口的不断增多所导致的用水量的增加以及水资源的不断减少已成为人们关注的最重要的环境问题之一
。
为了解决这些问题，各类海水淡化策略已被应用于生产淡水
。
其中，在最近的几年里，利用太阳蒸发法获取饮用水的方法已成为研究热点，许多基于各种材料的太阳能水蒸发的蒸发器涌现出来，如炭基材料，金属，聚合物，半导体等
。
[0003]炭气凝胶因其具有高度发达且可控的孔隙结构
、
低导热性和全光谱的光吸收能力，使其成为一种潜在的太阳能光热材料，在海水淡化领域有着广泛的应用前景；因而，经过表面修饰后的炭气凝胶蒸发器的蒸发效率通常表现优异
。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供一种可负载金属且具有高光热转换效率的炭气凝胶的制备方法
。
[0005]本专利技术所用的技术方案：一种可负载金属的酚醛基炭气凝胶基高效光热转换材料的制备方法，具体步骤如下：
[0006]步骤
(1)
称取一定量间苯二酚和少量的金属盐倒入烧杯中，量取适量去离子水倒入并搅拌，配置得间苯二酚
/
金属盐混合溶液，随后使用
PH
计测量溶液的
PH
值，并通过
HCl/NaAc
来调节
PH
值
。
[0007]步骤
(2)
向步骤
(1)
所得的间苯二酚
/
金属盐混合溶液中加入一定量的甲醛并搅拌，随后将容器封口并转移至烘箱中凝胶，得到预成型的水凝胶；
[0008]步骤
(3)
将步骤
(2)
所得的间苯二酚
‑
甲醛水凝胶在烘箱中老化后即可制得成型间苯二酚
‑
甲醛水凝胶；
[0009]步骤
(4)
将步骤
(3)
所得的间苯二酚
‑
甲醛水凝胶进行冷冻干燥，即可制得具有弹性的间苯二酚
‑
甲醛气凝胶；
[0010]步骤
(5)
将步骤
(4)
所得的间苯二酚
‑
甲醛气凝胶在炭化炉中于氮气气氛下进行热解即可得到均匀负载有金属的炭气凝胶；再经过酸洗后又可得到孔结构更为丰富的多孔炭气凝胶材料
。
[0011]优选地，步骤
(1)
中前驱体浓度一般选择在8％
‑
12
％；金属盐一般选择为乙酸钴
、
乙酸镍
、
乙酸铜等；金属盐的添加量应选择为间苯二酚的量的
1.5
％
‑
2.5
％；搅拌时间为
10
‑
20
分钟之间，过长会引起间苯二酚的氧化，
PH
值应选择在
6.6
；
[0012]优选地，步骤
(2)
加入的甲醛与间苯二酚的摩尔比要保持住
2:1
左右，搅拌时间为
15
‑
60
分钟，烘箱温度设置为
40
‑
80℃
，时间为1‑
5h
；
[0013]优选地，步骤
(3)
中凝胶老化时所用烘箱温度为
50
‑
70℃
，时间一般为2‑4天；
[0014]优选地，步骤
(4)
中真空冷冻干燥所选用的温度为
‑
100℃
，时间为
48h。
[0015]优选地，步骤
(5)
中的热解温度应选择在
750
‑
850℃
之间，酸洗时间一般为
12
‑
36h
之间
。
[0016]本专利技术具有以下优点：
[0017](1)
相较于传统的光热炭材料，它具有更为高效的光热转换性能
。
[0018](2)
利用金属盐作为交联剂可以大幅减少凝胶和老化的时间，降低了气凝胶制备的时间成本；
[0019](3)
孔结构可控，可以利用简单的手段来调节，比如改变
ph、
前驱体浓度以及金属盐的掺杂量
。
附图说明
[0020]图1为分别利用乙酸钴
、
乙酸镍以及不添加金属盐制备的未洗去金属的炭气凝胶样品光热转换效率
。
[0021]图2为不同温度下热解后并洗去金属后制备样品的光热转换效率
。
具体实施方式
[0022]称取
0.8g
间苯二酚和
36.22mg
四水合乙酸钴，加入到
10ml
去离子水中，搅拌
15
‑
30
分钟，使之充分溶解于去离子水中并形成均匀溶液；随后利用
PH
计测
PH
值并利用
HCl/NaAc
将
PH
调至
6.6
，随后向混合溶液中加入
1.072ml
的甲醛，搅拌
10min
；将混合物置于密闭容器中在
60℃
烘箱中凝胶1‑2小时，即可形成均一半透明的酚醛树脂基凝胶；随后将凝胶置于
60℃
烘箱中进行凝胶老化
3d
，同时利用
20
％的叔丁醇作为冷冻干燥辅助剂进行置换，每
24h
置换一次置换2次；随后将得到的湿凝胶进行真空冷冻干燥，预冷冻条件为零下
80℃
急速冷冻，冻干条件为温度为零下
100℃
，且抽至真空状态，时间为
48h
；制得酚醛基气凝胶
。
随后将该凝胶在氮气气氛下碳化，温度选择在
600
‑
900℃
，升温速度为
2℃/min
，保温
2h
，此时即已制的负载有均匀分布金属的炭气凝胶
。
最后将该炭气凝胶在
3mol/L
的盐酸中酸洗
1d
经抽滤烘干后即可得到孔隙更为丰富的碳气凝胶
。
[0023]所得到的负载有金属和洗去金属的炭气凝胶均用
808nm
激光作为光源，利用红外相机记录温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
本发明所提供的一种可负载金属的高光热转换效率的炭气凝胶的制备方法，主要控制手段是引入乙酸钴
、
乙酸镍等金属盐做交联剂和催化剂，通过不断改变气凝胶前驱体浓度
、
金属盐的添加量以及
PH
值使得制的的样品具备了不同的孔隙结构，主要制备步骤如下：步骤
(1)
称取一定量间苯二酚和少量的金属盐倒入烧杯中，量取适量去离子水倒入并搅拌，配置得间苯二酚
/
乙酸钴混合溶液，随后使用
PH
计测量溶液的
PH
值，并通过
HCl/NaAc
来调节
PH
值
。
步骤
(2)
向步骤
(1)
所得的间苯二酚
/
金属盐混合溶液中加入一定量的甲醛并搅拌，随后将容器封口并转移至烘箱中凝胶，得到预成型的水凝胶；步骤
(3)
将步骤
(2)
所得的间苯二酚
‑
甲醛水凝胶使用
20
％的叔丁醇进行溶剂置换并在烘箱中老化后即可制得成型间苯二酚
‑
甲醛水凝胶；步骤
(4)
将步骤
(3)
所得的间苯二酚
‑
甲醛水凝胶进行冷冻干燥，即可制得具有弹性的间苯二酚
‑
甲醛气凝胶；步骤
(5)
将步骤
(4)
所得的间苯二酚
‑
甲醛气凝胶在炭化炉中于氮气气氛下进行热解即可得到均匀负载有金属的炭气凝胶；再经过酸洗后又可得到孔结构更为丰富的多孔炭气凝胶材料
。2.
按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
(1)
中前驱物浓度为8‑
12
％之间；金属盐的选择一般为乙酸钴
、
乙酸镍
、
乙酸铜等，间苯二酚...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓红，何宇，郎延亭，巩升鑫，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：