一种间二酰胺类化合物的晶型及其制备方法技术

本发明专利技术涉及化合物晶型领域，具体涉及一种间二酰胺类化合物的晶型及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种间二酰胺类化合物的晶型及其制备方法、用途


[0001]本专利技术属于化合物晶型领域，具体涉及一种间二酰胺类化合物的晶型，还涉及所述晶型的制备方法以及用途
。

技术介绍

[0002]间二酰胺类化合物因其杀虫活性备受全球关注，其机理为
γ
‑
氨基丁酸
(GABA)
受体拮抗剂，有别于目前使用较为广泛且抗性问题比较明显的双酰胺类化合物，逐渐成为继新烟碱类化合物及双酰胺类化合物之后杀虫剂市场新的关注热点
。
虽然目前市面上的间二酰胺类化合物解决了双酰胺类化合物的抗性问题，但随着现实中对杀虫剂的使用要求不断提高，开发更高效的杀虫剂仍是亟待解决的问题
。
海利尔药业集团着眼于该类化合物的前景，研发了一系列该新型种类化合物，并得到一个高活性，低毒性的间二酰胺类化合物，具有杀虫谱广，杀虫活性高等特点，效果突出，目前最具代表性的产品包括溴虫氟苯双酰胺
(BASF)
及环丙氟虫胺
(
上海泰禾
)
等
。
申请人通过大量创造性的劳动，开发得到一类具有高活性的间二酰胺类化合物
(
参见专利
CN202210081326.6)
，在低用药量的情况下仍能保持极佳的活性，其中较具有代表性的结构如下所示：
[0003][0004]尽管作为新型杀虫剂该类化合物有着诸多的优点，但由于其一些理化性质特点，其在实际应用中仍面临着一些挑战
。
例如溴虫氟苯双酰胺的熔点约为
154
‑
155℃
，超过约
180℃
则会出现分解的情况，且其水中溶解度极低
。
因此，如何能够简单有效的改善其理化性质，对于该化合物进一步发展及应用是极为关键的因素
。
而目前常用的改变其性质的方法，通常需要改变其结构
、
或添加助剂等方式，不仅成本较高，而且效果不确定
。
因此，亟需一种能改善化合物及其制剂的理化性质
、
生物活性等的方法
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于进一步提高如式
I
所示的化合物的生物活性如胃毒
、
触杀
、
内吸活性
、
渗透性
、
持效期等
。
目前常用的改变其性质的方法，通常需要改变其结构或添加助剂，不仅成本较高，而且部分方式由于改变其结构，使其实际应用的性能受到了影响，本专利技术的技术方案在不改变化合物本身结构且无需添加助剂的情况下进一步改善了该化合物的生物利用度，适合应用于农药制剂生产过程中
。
[0006]本专利技术为了实现上述技术目的，提供如下技术方案：一种间二酰胺类化合物的晶型
I
，所述间二酰胺类化合物具有如式
I
所示结构：
[0007][0008]在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少3个：
[0009]10.097
°±
0.2、11.263
°±
0.2、11.565
°±
0.2、13.098
°±
0.2、14.978
°±
0.2、15.954
°±
0.2、18.380
°±
0.2、18.895
°±
0.2、19.593
°±
0.2、20.080
°±
0.2、20.311
°±
0.2、21.178
°±
0.2、21.956
°±
0.2、23.448
°±
0.2、23.798
°±
0.2、24.769
°±
0.2、26.162
°±
0.2、27.751
°±
0.2、30.366
°±
0.2、32.832
°±
0.2
处
。
[0010]进一步地，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少4个：
[0011]10.097
°±
0.2、11.263
°±
0.2、11.565
°±
0.2、13.098
°±
0.2、14.978
°±
0.2、15.954
°±
0.2、18.380
°±
0.2、18.895
°±
0.2、19.593
°±
0.2、20.080
°±
0.2、20.311
°±
0.2、21.178
°±
0.2、21.956
°±
0.2、23.448
°±
0.2、23.798
°±
0.2、24.769
°±
0.2、26.162
°±
0.2、27.751
°±
0.2、30.366
°±
0.2、32.832
°±
0.2
处
。
[0012]进一步地，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少5个：
[0013]10.097
°±
0.2、11.263
°±
0.2、11.565
°±
0.2、13.098
°±
0.2、14.978
°±
0.2、15.954
°±
0.2、18.380
°±
0.2、18.895
°±
0.2、19.593
°±
0.2、20.080
°±
0.2、20.311
°±
0.2、21.178
°±
0.2、21.956
°±
0.2、23.448
°±
0.2、23.798
°±
0.2、24.769
°±
0.2、26.162
°±
0.2、27.751
°±
0.2、30.366
°±
0.2、32.832
°±
0.2
处
。
[0014]本专利技术还公开了如上所述的晶型
I
的制备方法，具体为向式
I
所示的间二酰胺类化合物原料药中加入伯醇类溶剂，加热或不加热条件下搅拌后过滤，滤液静置
、
析出固相物，收集固相物得到间二酰胺类化合物晶型
I
；
[0015]进一步地，所述伯醇类溶剂为甲醇或乙醇或中的一种或任几本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种间二酰胺类化合物的晶型
I
，其特征在于，所述间二酰胺类化合物具有如式
I
所示结构：在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少3个：
10.097
°±
0.2、11.263
°±
0.2、11.565
°±
0.2、13.098
°±
0.2、14.978
°±
0.2、15.954
°±
0.2、18.380
°±
0.2、18.895
°±
0.2、19.593
°±
0.2、20.080
°±
0.2、20.311
°±
0.2、21.178
°±
0.2、21.956
°±
0.2、23.448
°±
0.2、23.798
°±
0.2、24.769
°±
0.2、26.162
°±
0.2、27.751
°±
0.2、30.366
°±
0.2、32.832
°±
0.2
处
。2.
根据权利要求1所述的晶型
I
，其特征在于，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少4个：
10.097
°±
0.2、11.263
°±
0.2、11.565
°±
0.2、13.098
°±
0.2、14.978
°±
0.2、15.954
°±
0.2、18.380
°±
0.2、18.895
°±
0.2、19.593
°±
0.2、20.080
°±
0.2、20.311
°±
0.2、21.178
°±
0.2、21.956
°±
0.2、23.448
°±
0.2、23.798
°±
0.2、24.769
°±
0.2、26.162
°±
0.2、27.751
°±
0.2、30.366
°±
0.2、32.832
°±
0.2
处
。3.
根据权利要求1所述的晶型
I
，其特征在于，在谱图中显示下列以2θ
值给出的衍射峰中的至少5个：
10.097
°±
0.2、11.263
°±
0.2、11.565
°±
0.2、13.098
°±
0.2、14.978
°±
0.2、15.954
°±
0.2、18.380
°±
0.2、18.895
°±
0.2、19.593
°±
0.2、20.080
°±
0.2、20.311
°±
0.2、21.178
°±
0.2、21.956
°±
0.2、23.448
°±
0.2、23.798
°±
0.2、24.769
°±
0.2、26.162
°±
0.2、27.751
°±
0.2、30.366
°±
0.2、32.832
°±
0.2
处
。4.
如权利要求1～3任一项所述的晶型
I
的制备方法，其特征在于，向式
I
所示的间二酰胺类化合物原料药中加入伯醇类溶剂，加热或不加热条件下搅拌后过滤，滤液静置
、
析出固相物，收集固相物得到间二酰胺类化合物晶型
I
；优选的，所述伯醇类溶剂为甲醇或乙醇或中的一种或任几种，所述加热或不加热条件为加热至
30

【专利技术属性】
技术研发人员：葛家成，邢阳阳，孙鹏，胡堂路，马娥，李丽，张亚弢，邱佳鹏，王同波，白光耀，
申请(专利权)人：海利尔药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：