一种新型微波介质陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型微波介质陶瓷材料的制备方法，属特种陶瓷材料工艺技术领域。本发明专利技术的新型微波介质陶瓷材料的化学通式为：Ｌｉ３ＮｂＯ４＋ｘｗｔ％ＡＯ，其中Ａ＝Ｍｇ，Ｚｎ；ｘ＝１０．００，３０．００，５０．００，７０．００，９０．００。制备方法是按化学计量比称量氧化物原料并进行配合；将配合料放于球磨罐内球磨２４小时，其料∶球∶酒精重量比为１∶２∶１；然后出料并烘干，在９００～１０５０℃下煅烧，以合成陶瓷粉料；然后粉碎、二次球磨；然后出料、烘干、过筛，得合成粉料；在合成粉料中加入一定量的聚乙烯醇溶液进行造粒；然后在１２０ＭＰａ压力下干压成型；再将成型块体在１２００～１２５０℃下烧结２小时，最终制得新型微波介质陶瓷材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属特种陶瓷材料工艺技术领 域。
技术介绍
移动通讯设备的普及对微波通讯器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本 提出了更高的要求。所以只有应用具有良好微波介电性能的介质材料，才能使微波器件的 高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成为可能。为此，微波介质材料必须具备以下几 点性能(1)高的介电常数；(2)高的品质因数(低的介电损耗)；(3)接近于零的谐振频率 温度系数。现代移动通信技术经过近30年的发展，已在全球范围内日益普及，互联网技术的 加入和迅猛发展，使得移动通信的信息容量呈指数增长；为了解决低频段拥挤并扩大频率 资源，移动通信正朝更高频段方向发展。目前全球对以高速传输数据并能传送图像为特 征的第三代(3G)移动通信系统的研究日益升温，移动通信正在经历由2G向3G的迈进历 程。为了适应信息技术的飞速发展，对微波电路的高品质化、小型化和集成化提出了更高 的要求，新型的高性能微波介质材料的研发已成为各国科研工作者关注的热点之一。微 波介电陶瓷作为近30年迅速发展的功能陶瓷材料领域的研究热点之一，目前研究主要集 中在以下几方面(1)新型微波介质材料开发；(2)通过掺杂取代、工艺改进以及粉体改性 来获得更加优异的性能；(3)微波介质陶瓷的低温烧结技术(Low temperature co-fired ceramics，简称LTCC技术)；(4)微波陶瓷材料的应用性研究。本专利技术选择在Li3Nb04中掺杂一定量的MgO和ZnO作为研究对象，分别研究了 Li3Nb04+xwt% A0，其中 A = Mg, Zn ；χ = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00,90. 00 的烧结行为，微波介质性能等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案本专利技术涉及，其特征在于具有以下化学通 式:Li3Nb04+xwt% A0，其中 A = Mg, Zn ；χ = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00,90. 00 ；采用分析纯原料，即纯度为99. OOwt %的ΖηΟ、纯度为99. OOwt %的MgO、纯度为 99. 90wt%^ Li2CO3、纯度为 99. OOwt % ^ Nb2O5。本专利技术涉及Li3Nb04+xwt% A0，其中 A = Mg, Zn ；χ = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00，90. 00 ；系列微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于是有以下的过程和步骤a.配料按照上述各化学式，换算出所需各原料的质量，然后准确称量各分析纯 原料；b.球磨混合将准确称量的各原料倒入球磨罐内，加入酒精和磨球；三者的重量比为料球酒精=1 2 1;球磨24小时，混合均勻后出料，将其在100°C下烘 干；c.试合成将少量粉末样品放入氧化铝坩埚中进行试合成，在一定温度下合成2 小时，具体合成温度根据组分的不同而变化；用X射线衍射法分析合成粉末样品的相组成， 找出最佳合成温度；d.合成将所有样品放入氧化铝坩埚中，在最佳合成温度下进行合成；合成温度 为 900 1050°C ； e. 二次球磨将合成好的样品用研钵研碎后过80目筛后倒入球磨罐内进行第二 次球磨，球磨桶内的物料质量比为，粉料球无水乙醇=1 2 1，球磨24小时；混合 均勻后出料，将其在100°C下烘干；烘干过80目筛制成均勻的合成粉料；f.造粒在上述合成粉料中加入7wt%浓度为IOwt%的聚乙烯醇(PVA)溶液作为 聚合剂进行造粒，将合成粉料和聚乙烯醇放入研钵中进行研磨，均勻后过40目筛；g.压片将造好粒的粉料在120MPa下干压成型为Φ IOmmX5mm的圆柱；h.排胶将成型后的圆片置于锆板上，在空气中，从室温升至600°C保温2小时，升 温速率为5°C/min，进行排胶；i.烧结排胶后的圆片置于锆板上，并用氧化铝坩埚罩上，在一定温度下烧结2小 时，升温速率为5°C /min ；最佳烧结温度为1200 1250°C，最终制得微波介质陶瓷材料。附图说明图 1 为本专利技术中 Li3Nb04+xwt%Mg0(x = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00,90. 00)XRD衍射图谱；图 2 为本专利技术中 Li3Nb04+xwt% ZnO (χ = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00,90. 00) XRD 衍射图谱；具体实施例方式现将本专利技术的具体实施例描述于下。实施例首先按照化学式Li3Nb04+xwt% AO (A = Mg, Zn ；χ = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00， 90. 00)换算出所需各原料的质量，然后准确称量各分析纯原料纯度为99. 00衬％的ΖηΟ、 纯度为 99. OOwt %的 MgO、纯度为 99.Li2CO3、纯度为 99. OOwt %的 Nb205。在计算各原料所需质量时，考虑了原料的纯度因素。另外，化学式Li3Nb04+xwt% AO = 100 (A = Mg, Zn ；χ = 10. 00，30. 00，50. 00，70. 00，90. 00)，其质量分数基于 100 来作为 计算基准的。本实施例的各产物的制备过程及测试数据归纳成表格形式，参见表1，表2。本实施例的制备过程如下将准确称量的各原料装入球磨罐内，加入酒精和&02磨球；三者的重量比为 料球酒精=1:2:1 ；球磨24小时，混合均勻后出料，将其在100°C下烘干；然后在 900 1050°C下煅烧2小时，以合成陶瓷粉料，将合成好的上述瓷料用研钵研碎后过80目 筛，然后再次倒入球磨罐中进行二次球磨24小时；料球酒精的比例不变；出料，浆料烘干后过80目筛；再在得到的粉体中加入7衬％的浓度为IOwt%的聚乙烯醇溶液进行造粒并过40目筛；将造粒好的粉料放入模具在120MPa压力下干压成型为Φ10Χ5πιπι的圆柱块体； 然后将成型好的块体在600°C下恒温2小时以除去粘结剂，其升温速率为5°C /min ；最后以 相同升温速率在1200 1250°C下烧结2小时，最终制得所需要的新型微波介质陶瓷材料。X射线衍射仪及微波介电性能测试采用X射线衍射仪(Rigaku D\max2550型，40Kv，200mA)对烧结样品进行物相分析；网络分析仪(Agilent N5230A)及相关配套仪器测试其微波介电性能。样品 Li3Nb04+xwt % MgO (χ = 10. 00，30. 00，50. 00，70. 00，90. 00) XRD 衍射图谱如图 1 ；样品 Li3Nb04+xwt% ZnO(χ = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00,90. 00)XRD 衍射图谱如图 2 ；样品的性能测试结果如表1、表2。表lLi3Nb04+xwt % MgO (χ = 10. 00,30. 00,50. 00,70. 00,90. 00)配料表及材料微波介电性能<table>table see original document page 5</column></row><table>表2Li3Nb04+xwt % ZnO (χ 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型微波介质陶瓷材料的制备，其特征在于具有以下化学通式：　　Ｌｉ↓［３］ＮｂＯ↓［４］＋ｘｗｔ％ＡＯ（ｘ＝１０．００～９０．００），其中Ａ＝Ｍｇ，Ｚｎ；　　采用分析纯原料，即纯度为９９．００ｗｔ％的ＺｎＯ、纯度为９９．００ｗｔ％的ＭｇＯ、纯度为９９．９０ｗｔ％的Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］、纯度为９９．００ｗｔ％的Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卞建江，孔秋东，汪亮，郭庆红，梁柱，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]