含有颗粒的润滑脂组合物制造技术

提供能够以少的添加量高效地提高耐摩擦磨耗特性、并且即使在滑动部的间隙和摩擦面的表面粗糙度极小时也表现出优异的耐摩擦磨耗特性的含有颗粒的润滑脂组合物。含有颗粒的润滑脂组合物为含有基础油、增稠剂和二硫化钼颗粒的含有颗粒的润滑脂组合物，通过动态光散射法求出的上述二硫化钼颗粒的中值粒径D

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含有颗粒的润滑脂组合物


[0001]本专利技术涉及含有颗粒的润滑脂组合物，尤其涉及含有硫化钼的、含有颗粒的润滑脂组合物。
[0002]本申请基于2021年3月24日在日本提出申请的日本特愿2021
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050498要求优先权，将其内容援引于此。

技术介绍

[0003]二硫化钼作为用于降低摩擦磨耗的润滑剂广为人知，已用在各个国家。实际上是配混在发动机油等润滑油(长链脂肪族低极性溶剂系)、涂覆涂料(低沸点极性溶剂)、润滑脂(在长链脂肪族低极性溶剂中添加Li皂等增凋剂而成的物质)等中使用。
[0004]作为以往的含有颗粒的润滑脂组合物，例如提出了一种等速万向节用润滑脂组合物，其含有基础油、二脲系增稠剂、二硫化钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼硫化物、石油磺酸的钙盐、硫系极压剂以及选自由蓖麻油和菜籽油组成的组中的至少1种植物性油脂，还含有二烷基二硫代氨基甲酸锌作为添加剂(专利文献1)。
[0005]另外，提出了一种在常温下为半固体状的润滑剂组合物，其包含液状基础油10～99.9质量％、酰胺化合物0.1～90质量％、以及固体润滑剂1.0～20质量％或以钼(Mo)量计为0.0005～5质量％的有机钼化合物(专利文献2)。
[0006]另外，提出了一种等速万向节用润滑脂组合物，其含有包含由脂肪族醇和芳香族羧酸制造的酯系合成油10～95％和合成烃油90～5％的基础油、增稠剂、二硫化钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼硫化物和二硫代磷酸锌(专利文献3)；以及，一种等速万向节用润滑脂组合物，其含有二脲系增稠剂、酯系合成油、矿物油和/或合成烃油、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二硫化钼、聚四氟乙烯和二硫代磷酸锌化合物(专利文献4)。
[0007]另外，提出了一种等速万向节用润滑脂，其在向基础油中配混增稠剂而成的基础润滑脂中含有钼酸的碱金属盐和层状化合物作为必需成分(专利文献5)；一种润滑脂，其添加了二硫化钼作为用于调节密度的固体润滑剂(专利文献6)；或者，一种应用方法，其将包含经表面改性的纳米颗粒0.1～40质量％和负载材料99.9～60质量％、并且上述表面改性包含硫醇基的组合物添加于润滑脂(专利文献7)。
[0008]作为规定了二硫化钼粒径的含有颗粒的润滑脂组合物，公开了一种等速万向节用润滑脂组合物，其含有基础油、二脲系增稠剂、不溶于基础油的二烷基二硫代氨基甲酸钼、溶于基础油的二烷基二硫代氨基甲酸钼、二硫化钼、苯酚钙或磺酸钙、以及不含磷成分的硫系极压添加剂，实施例中上述二硫化钼粒径为0.45μm(专利文献8)。
[0009]现有技术文献
[0010]专利文献
[0011]专利文献1：日本特开2010
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90243号公报
[0012]专利文献2：日本特开2008
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231293号公报
[0013]专利文献3：日本特开2008
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163201号公报
[0014]专利文献4：日本特开2007
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138110号公报
[0015]专利文献5：日本特开2006
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298963号公报
[0016]专利文献6：日本特开2003
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301188号公报
[0017]专利文献7：日本特表2014
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518932号公报
[0018]专利文献8：日本特开2006
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16481号公报

技术实现思路

[0019]专利技术要解决的问题
[0020]但是，添加于上述以往的润滑脂组合物中的市售二硫化钼颗粒是将天然二硫化钼矿物粉碎而制成的亚微米级以上的尺寸，并且比重非常大，为5左右，因此存在相对于所添加的单位重量而言耐摩擦磨耗特性效果低的问题。另外，近年来随着技术革新，滑动部的摩擦面的表面粗糙度极小，上述市售二硫化钼颗粒不能进入摩擦表面的微小凹部，上述效果的表现不充分。进而，也不存在关于在含有润滑脂的体系中二硫化钼颗粒的晶体结构与耐摩擦磨耗特性的关系的见解。
[0021]本专利技术的目的在于提供含有颗粒的润滑脂组合物，其能够以少的添加量高效地提高耐摩擦磨耗特性，并且即使在滑动部的间隙、摩擦面的表面粗糙度极小时也表现出优异的耐摩擦磨耗特性。
[0022]用于解决问题的方案
[0023]本专利技术人们反复进行了深入研究，结果发现，将具有规定的中值粒径D
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的二硫化钼颗粒用作含有颗粒的润滑脂组合物的添加剂时，二硫化钼颗粒能够容易地介于滑动部的摩擦面间的间隙、摩擦面的微小凹部，所添加的每单位重量的有效颗粒数变多，其结果是，即使添加量少，耐摩擦磨耗特性提高效果也高，能够高效地提高耐摩擦磨耗特性。
[0024]另外，以本申请人保有的技术“纳米尺寸的氧化钼微粒”为原料制造二硫化钼颗粒时，作为其晶体结构，不仅具有2H还具有罕见的3R(菱面体)结构。根据该技术，通过将本申请人保有的技术“纳米尺寸的三氧化钼微粒”作为原料制造二硫化钼颗粒，能够合成含有颗粒的润滑脂组合物中的难以通过矿山品的粉碎、由通用三氧化钼(μm尺寸)的合成实现的“含有3R结构、为纳米级且有利于增大每单位重量的比表面积、且具有板状结构的二硫化钼”。由此发现，在将该二硫化钼颗粒用作含有颗粒的润滑脂组合物的添加剂时，通过二硫化钼颗粒的大的比表面积而能够表现出优异的耐摩擦磨耗特性。
[0025]即，本专利技术提供以下的构成。
[0026][1]一种含有颗粒的润滑脂组合物，其含有基础油、增稠剂和二硫化钼颗粒，
[0027]通过动态光散射法求出的上述二硫化钼颗粒的中值粒径D
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为10nm以上且小于450nm。
[0028][2]根据上述[1]所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，上述二硫化钼颗粒的一次颗粒的形状为圆盘状、带状或片状，厚度为3～100nm的范围。
[0029][3]根据上述[1]或[2]所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，通过BET法测定的上述二硫化钼颗粒的比表面积为10m2/g以上。
[0030][4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，上述二硫化钼颗粒的体积密度为0.1g/cm3以上且1.0g/cm3以下。
[0031][5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，在上述二硫化钼颗粒的、由钼的K吸收端的扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱图得到的径向分布函数中，源自Mo
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S的峰的强度I与源自Mo
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Mo的峰强度II的比(I/II)大于1.0。
[0032][6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，上述二硫化钼颗粒具有二硫化钼的2H晶体结构和3R晶体结构，
[0033]在上述二硫化钼颗粒的、由使用Cu
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Kα射线作为X射线源的粉末X射线衍射(XRD)得到的谱图中，39.5
°
附近的峰和49.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种含有颗粒的润滑脂组合物，其含有基础油、增稠剂和二硫化钼颗粒，通过动态光散射法求出的所述二硫化钼颗粒的中值粒径D
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为10nm以上且小于450nm。2.根据权利要求1所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，所述二硫化钼颗粒的一次颗粒的形状为圆盘状、带状或片状且厚度为3～100nm的范围。3.根据权利要求1或2所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，通过BET法测定的所述二硫化钼颗粒的比表面积为10m2/g以上。4.根据权利要求1～3中任一项所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，所述二硫化钼颗粒的体积密度为0.1g/cm3以上且1.0g/cm3以下。5.根据权利要求1～5中任一项所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，在所述二硫化钼颗粒的、由钼的K吸收端的扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱图得到的径向分布函数中，源自Mo
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S的峰的强度I与源自Mo
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Mo的峰强度II的比(I/II)大于1.0。6.根据权利要求1～5中任一项所述的含有颗粒的润滑脂组合物，其中，所述二硫化钼颗粒具有二硫化钼的2H晶体结构和3R晶体结构，在所述二硫化钼颗粒的、由使用Cu
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Kα射线作为X射线源的粉末X射线衍射(XRD)得到的谱图中，39.5
°
附近的峰和49.5

【专利技术属性】
技术研发人员：松枝宏尚，狩野佑介，小池晃广，袁建军，
申请(专利权)人：DIC株式会社，
类型：发明
国别省市：