一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法技术

本发明专利技术涉及磷酸铁锂的回收技术领域，具体公开了一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法，包括以下步骤：将碳纳米管包覆的磷酸铁锂体再热增进改进处理，处理结束，得到热增进改进的磷酸铁锂体；热增进改进的磷酸铁锂体中加入热增进改进的磷酸铁锂体总量10

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法


[0001]本专利技术涉及锂电池废料
，具体涉及一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂动力电池具有循环寿命长、安全性能好等优点，因此近年来在各种电动汽车和储能领域上应用广泛。特别是近年来受新能源汽车以及储能锂电池带动，磷酸铁锂销量大幅增长，大量生产的背后意味着每年都会有大量的废弃磷酸铁锂电池产生，将会对环境造成较大的污染，对于电池废料回收利用是现有热门的方向。
[0003]而现有的磷酸铁锂电池废料中磷酸铁锂回收方式简单，回收的磷酸铁锂在高倍率下比容量性能变差以及循环多次稳定性差，产品的高倍率下比容量、循环多次稳定性很难协调改进，限制了锂电池废料中磷酸铁锂回收利用效率。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：本专利技术提供了一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法，包括以下步骤：步骤一：将废料电池外壳拆解，然后浸入到去离子水中，采用500r/min的机械搅拌1h、200W超声1h的联合方式重复处理5~7次，将极片与正负极粉料分离，取出极片和隔膜，得到含有正负极粉料的混合液，然后再于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h，球磨结束，随后再烘干，得到初体剂；步骤二：随后向初体剂中加入磷酸铁、磷酸锂，至铁、锂、磷元素的摩尔比为1:1:1，再于450~550℃下煅烧1~2h，煅烧结束，恢复至室温，得到磷酸铁锂体；步骤三：将磷酸铁锂体加入到磷酸铁锂体总重量2~3重量倍的改性碳纳米管包覆剂，搅拌混匀，抽滤、干燥，得到碳纳米管包覆的磷酸铁锂体；步骤四：将碳纳米管包覆的磷酸铁锂体再热增进改进处理，处理结束，得到热增进改进的磷酸铁锂体；步骤五：热增进改进的磷酸铁锂体中加入热增进改进的磷酸铁锂体总重量10
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15%的均相改性剂，均相改进处理，处理结束，干燥，即可。
[0006]优选地，所述改性碳纳米管包覆剂的制备方法为：S01：将碳纳米管先置于混酸溶液中，于350~550W的超声功率下超声10~20min，超声结束，水洗、干燥，得到预处理的碳纳米管；S02：预处理的碳纳米管按照重量比1:4浸入到质量分数5%的硝酸钇溶液中，浸入处理，得到碳纳米管液；S03：往纳米氧化锌中加入纳米氧化锌总重量5~10%的硅烷偶联剂KH151、纳米氧化
锌总重量4~8%的十二烷基苯磺酸钠溶液和纳米氧化锌总重量1~3%的硅溶胶，搅拌混匀，得到掺杂纳米氧化锌剂；S04：将掺杂纳米氧化锌剂、碳纳米管液按照重量比2:5搅拌反应处理，搅拌结束，得到改性碳纳米管包覆剂。
[0007]优选地，所述混酸溶液为柠檬酸、磷酸、去离子水按照重量比例1:1:5配制而成；所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为5~10%。
[0008]优选地，所述浸入处理的浸入压力为10~15MPa，浸入时间为20~30min。
[0009]优选地，所述搅拌反应处理的搅拌温度为45~50℃，搅拌时间为1~2h，搅拌转速为850~950r/min。
[0010]优选地，所述热增进改进处理的具体操作步骤为：S11：将反应温度升至350~370℃，保温反应5~10min；S12：然后再以1~3℃/min的速率升温至480~490℃，保温2~5min；S13：再以2~5℃/min的速率冷却至210~230℃，保温10~15min，最后空冷至室温，即可。
[0011]优选地，所述均相改进处理采用750~850r/min的转速球磨30~50min，然后再以1000~1200r/min的转速球磨10~20min，球磨结束，即可。
[0012]优选地，所述均相改性剂的制备方法为：S101：将五氧化二钽先置于质子辐照箱内辐照处理，辐照结束，得到五氧化二钽辐照剂；S102：将片状石墨烯先置于质量分数8%的高锰酸钾溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到片状石墨烯预改性剂；S103：4~8份片状石墨烯预改性剂加入到10~15份壳聚糖溶液中搅拌均匀，然后加入1~3份硝酸镧溶液、0.25
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0.35份羧甲基纤维素钠，搅拌充分，得到均相石墨烯剂；S104：将3~6份五氧化二钽辐照剂加入到S103的均相石墨烯剂中搅拌充分，得到均相改性剂。
[0013]优选地，所述壳聚糖溶液的质量分数为5~8%；硝酸镧溶液的质量分数为2~5%。
[0014]优选地，所述质子辐照箱内辐照10~15min，辐照功率为350~450W。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术锂电池废料中磷酸铁锂的回收中采用废料电池外壳拆解、经过机械搅拌、超声的联合方式处理，得到的含有正负极粉料的混合液经过球磨、烘干形成初体剂，采用初体剂中加入磷酸铁、磷酸锂优化磷酸铁锂体的铁、锂和磷的含量，同时经过改性碳纳米管包覆剂改进，再经过热增进改进处理，最后配合均相改性剂均相改进，得到的磷酸铁锂高倍率下比容量性、循环稳定性性能好，性能可实现协调改进，产品回收效率得到明显改进；2、改性碳纳米管包覆剂采用碳纳米管经过混酸溶液处理，优化其活性度，通过硝酸钇溶液浸入改进，提高碳纳米管掺杂钇的效率，同时纳米氧化锌采用硅烷偶联剂KH151、十二烷基苯磺酸钠溶液和硅溶胶调配，形成的纳米氧化锌剂再与碳纳米管液配合，纳米氧化锌剂与掺杂钇的碳纳米管协效，形成的改性碳纳米管包覆剂包覆改进磷酸铁锂体，产品的高倍率下比容量性、循环稳定性得到改进，同时热增进改进处理采用将反应温度升至350~370℃，保温反应5~10min；然后再以1~3℃/min的速率升温至480~490℃，保温2~5min；再以
2~5℃/min的速率冷却至210~230℃，保温10~15min，最后空冷至室温，即可，采用多步骤的升温保温，再降温保温、空冷，通过本专利技术特定的热改进工艺，增强体系的产品性能效果；3、采用均相改性剂均相改进处理，以五氧化二钽经过辐照处理，形成的五氧化二钽辐照剂，表面活性能增强，通过片状石墨烯经过高锰酸钾溶液处理，优化其活性度，再通过壳聚糖溶液、硝酸镧溶液、羧甲基纤维素钠调配配合形成的均相石墨烯剂与五氧化二钽辐照剂协调改进，得到均相改性剂配合均相改进处理，进一步的增强产品的体系的高倍率下比容量性、循环稳定性，协调改进产品的性能效果。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]本实施例的一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法，包括以下步骤：步骤一：将废料电池外壳拆解，然后浸入到去离子水中，采用500r/min的机械搅拌1h、200W超声1h的联合方式重复处理5~7次，将极片与正负极粉料分离，取出极片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将废料电池外壳拆解，然后浸入到去离子水中，采用500r/min的机械搅拌1h、200W超声1h的联合方式重复处理5~7次，将极片与正负极粉料分离，取出极片和隔膜，得到含有正负极粉料的混合液，然后再于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h，球磨结束，随后再烘干，得到初体剂；步骤二：随后向初体剂中加入磷酸铁、磷酸锂，至铁、锂、磷元素的摩尔比为1:1:1，再于450~550℃下煅烧1~2h，煅烧结束，恢复至室温，得到磷酸铁锂体；步骤三：将磷酸铁锂体加入到磷酸铁锂体总量2~3倍的改性碳纳米管包覆剂，搅拌混匀，抽滤、干燥，得到碳纳米管包覆的磷酸铁锂体；步骤四：将碳纳米管包覆的磷酸铁锂体再热增进改进处理，处理结束，得到热增进改进的磷酸铁锂体；步骤五：热增进改进的磷酸铁锂体中加入热增进改进的磷酸铁锂体总量10~15%的均相改性剂，均相改进处理，处理结束，干燥，即可。2.根据权利要求1所述的一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于，所述改性碳纳米管包覆剂的制备方法为：S01：将碳纳米管先置于混酸溶液中，于350~550W的超声功率下超声10~20min，超声结束，水洗、干燥，得到预处理的碳纳米管；S02：预处理的碳纳米管按照重量比1:4浸入到质量分数5%的硝酸钇溶液中，浸入处理，得到碳纳米管液；S03：往纳米氧化锌中加入纳米氧化锌总量5~10%的硅烷偶联剂KH151、纳米氧化锌总量4~8%的十二烷基苯磺酸钠溶液和纳米氧化锌总量1~3%的硅溶胶，搅拌混匀，得到掺杂纳米氧化锌剂；S04：将掺杂纳米氧化锌剂、碳纳米管液按照重量比2:5搅拌反应处理，搅拌结束，得到改性碳纳米管包覆剂。3.根据权利要求2所述的一种锂电池废料中磷酸铁锂的回收方法，其特征在于，所述混酸溶液为柠檬酸、磷酸、去离子水按照重量比例1:1:5配制而成；所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为5~10%。4.根据权利要求2所述的一种锂电池废料中磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳斌，戴昌微，区汉成，彭秋燕，肖福秀，钟政，李媛，曾炜，
申请(专利权)人：赣州赛可韦尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：