一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法，所述共晶高熵合金包括Al、Co、Fe和Ni，其通式为Al

【技术实现步骤摘要】
一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料
，尤其是涉及一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]高熵合金是近年来新兴的一种合金材料，凭借特殊的多主元设计，表现出广阔的研究价值和应用潜力。由于早期的FCC或BCC单相高熵合金往往难以兼顾强度和塑性，以及存在偏析缩孔的铸造问题，具有两相层片结构和良好铸造性能的共晶高熵合金被提出。
[0003]共晶高熵合金同时具有两相的性能特点，为高熵合金的设计提供一种全新思路。但目前开发的大多数共晶高熵合金系统，即使经过优化的合金成分设计，也要很大程度上地依赖于后续的机械热处理工艺，以此达到最佳强化效果。此类工艺大多会降低材料的热稳定性，阻碍材料高温下的应用。制备高性能的铸态高熵合金，不仅将推动高熵合金的高温应用，也对后续的机械热处理制备高力学性能的高熵合金有重要意义。
[0004]定向凝固是一项在制备高温涡轮叶片中广泛应用的重要技术，也可用于提高共晶高熵合金一类的原位复合材料的力学性能。定向凝固过程中的单轴热流可以改变金属的自然对流，引导凝固方向，制备无收缩缺陷的样品。在此基础上，结合不同的抽拉速率，控制不同类型的固
‑
液界面形貌，从而生产不同凝固组织和力学性能的材料。同时定向凝固技术也能与连铸技术相结合，制造大量具有优异性能的金属材料。
[0005]而在以往研究中，大多数的学者们都将目光锁定在开发新的高熵合金体系，而对于如何控制共晶高熵合金的凝固过程，进而实现组织、性能的协同优化，此类研究还很少。Lei Wang等人在期刊《Intermetallic》发表了关于AlCoCrFeNi
2.1
共晶高熵合金的定向凝固文章(Microstructures and room temperature tensile properties of as
‑
cast and directionally solidified AlCoCrFeNi
2.1 eutectic high
‑
entropy alloy)，虽然指出定向凝固可以明显提高该合金的塑性，最高可达到电弧熔炼合金的两倍，但仅仅适用少数共晶高熵合金，而且屈服强度没有明显提升，部分条件还出现下降。这些问题都限制了进一步工业化应用和发展。
[0006]CN111636027B公开了一种兼具二次屈服和高强高塑的共晶高熵合金及其制备方法，该高熵合金由Al、Co、Cr、Fe和Ni组成，高熵合金通式Al
a
Co
b
Cr
c
Fe
d
Ni
e
，其中10＜a≤25，10＜b≤25，0≤c＜25，10＜d≤25，10≤e＜41，且a+b+c+d+e＝100。高熵合金组织为沿着单一方向排列的共晶层片，拉伸曲线具有明显二次屈服现象，但是该共晶高熵合金的一次屈服仅仅只有370MPa，断裂伸长率仅仅为19％，其塑性和屈服强度仍然有待提升。此外，该制备方法中定向凝固速度仅为1
‑
15μm/s，不利于工业生产。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金及其制备方法。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0009]本专利技术一方面提供了一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金，所述共晶高熵合金包括Al、Co、Fe和Ni，其通式为Al
a
Co
b
Fe
c
Ni
d
，其中5≤a≤30，5≤b≤30，5≤c≤30，10≤d≤50，且a+b+c+d＝100。
[0010]进一步地，制备得到的共晶高熵合金为一种规则定向层片与不规则斜向层片交替排列的多级共晶层片组织。
[0011]本专利技术另一方面提供了一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1：原料预处理：去除Al、Co、Fe、Ni四种金属单质原料表面的杂质和氧化皮，清洗并晾干；一般是用砂纸打磨干净以去除原料表面的杂质和氧化皮，根据实际具体各金属之间的原子比计算得各金属单质所需的质量后，使用精度为万分之一的电子天平称量所需质量的金属原料，使各原料质量误差全部控制在
±
0.05％，精准称量后，放入装有无水乙醇的烧杯中用超声波进行振荡清洗并晾干且塑封备用。
[0013]S2：合金熔炼：将清洗晾干后的金属原料放入普通电弧炉的纽扣锭铜盘中，关闭真空罩后，抽真空与反充气体保护，然后开始熔炼原料，至少熔炼4次，得到共晶高熵合金的纽扣形合金锭；本步骤中，各金属原料按照熔点从低到高的顺续依次将清洁后的合金原料放入到真空电弧熔炼炉中，每次熔炼的电流为400
‑
600A，时间60s。每次熔炼后需要进行翻面处理。将纽扣形合金锭3个为一组放入普通电弧炉的板状铜模具中，抽真空和反充气体保护，然后开始熔炼纽扣形合金锭，熔炼至少3次，得到共晶高熵合金板，每次熔炼的电流为400
‑
600A，时间60s。
[0014]S3：合金切割加工：将S2中的共晶高熵合金板切割至直径为9.8mm的合金棒，并使用角磨机将其表面的切割痕迹打磨去除，直至合金棒表面光亮，最后使用无水乙醇超声清洗待用。
[0015]S4：定向凝固装料：将S3中的切割打磨的合金棒，装入定向凝固装置的刚玉坩埚中，调节淬火池顶端与刚玉坩埚底部的距离为50
‑
80mm，随后罩上气氛保护罩，通入保护气氛，同时将刚玉坩埚的底部与抽拉机构相连；
[0016]S5：定向凝固：开启定向凝固装置的感应电源，先以低功率运行，进行预热，再缓慢增加到指定功率后保温至少3分钟，保温结束后，调节S4中抽拉机构的抽拉速度与距离，并开始下拉刚玉坩埚进行定向凝固，定向凝固结束得到所述共晶高熵合金。
[0017]其中，熔炼时需要进行预处理，即熔炼时先熔炼预置的纯钛锭使炉内的氧气耗尽，灭弧等待钛锭冷却观察其表面，若钛锭表面没有出现彩色氧化现象，开始熔炼原料。
[0018]进一步地，在步骤S2中，抽真空和反冲气体保护的具体操作为：关闭电弧炉真空罩后，打开机械泵的阀门，使用机械泵将炉内真空度抽到3.0
×
100Pa以下，然后关闭机械泵的阀门，打开分子泵的阀门，使用分子泵将真空度抽到2.0
×
10
‑3Pa以下，然后停止抽气，并向熔炼腔内通入保护气氛。
[0019]更进一步地，所述保护气氛为氩气。
[0020]进一步地，在步骤S3中，共晶高熵合金板的切割方法是使用电火花线切割。进一步地，在步骤S4中，通入保护气氛具体操作为：将连接通气阀门的石英钟罩置于刚玉坩埚上方，打开保护气阀门，直至流量计读数稳定。
[0021]更进一步地，所述保护气体为氩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金，其特征在于，所述共晶高熵合金包括Al、Co、Fe和Ni，其通式为Al
a
Co
b
Fe
c
Ni
d
，其中5≤a≤30，5≤b≤30，5≤c≤30，10≤d≤50，且a+b+c+d＝100。2.根据权利要求1所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金，其特征在于，所述共晶高熵合金为一种规则定向层片与不规则斜向层片交替排列的多级共晶层片组织。3.如权利要求1所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料预处理：去除Al、Co、Fe、Ni四种金属单质原料表面的杂质和氧化皮，清洗并晾干；S2：合金熔炼：将清洗晾干后的金属原料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中，随后关闭真空罩进行抽真空，真空完成后反充气体保护，然后开始熔炼原料，至少熔炼4次，最后得到共晶高熵合金板；S3：合金切割加工：将S2中的共晶高熵合金板切割至指定尺寸的合金棒，并打磨清洗待用；S4：定向凝固装料：将S3中的切割打磨的合金棒，装入定向凝固装置的刚玉坩埚中，调节淬火池顶端与刚玉坩埚底部的距离为50
‑
80mm，随后罩上气氛保护罩，通入保护气氛，同时将刚玉坩埚的底部与抽拉机构相连；S5：定向凝固：开启定向凝固装置的感应电源，先以低功率运行，进行预热，再缓慢增加到指定功率后保温至少3分钟，保温结束后，调节S4中抽拉机构的抽拉速度与距离，并开始下拉刚玉坩埚至淬火池进行定向凝固，定向凝固结束后得到所述共晶高熵合金。4.根据权利要求3所述的一种高塑性的定向多级层片结构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，真空完成后反...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟云波，时培建，李毅，李宜奇，杨尹攀，王明阳，蒋鑫，秦祎，黄靖然，林一凡，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：