Al2O3陶瓷固相制备的方法技术

本发明专利技术涉及一种Al2O3陶瓷固相制备的方法，包括如下步骤：将碳酸钕和氢氧化铝进行搅拌掺杂，充分混合得到混合粉末，倒入研钵中。将混合粉末进行研磨，得到细粉。将研磨好的细粉倒入坩埚内，再将所述坩埚放入电炉中升温进行预烧，再降温，得到加工后粉。将得到的加工后粉转移到研钵中，再进行研磨，得到二次磨粉。取得到的二次磨粉倒入模具中，再将所述模具放入压力机中，加压后取出模具，从模具中得到圆片粉料。将得到的圆片粉料放入电炉中进行烧结，再取出冷却，打磨后得到目的陶瓷片。打磨后得到目的陶瓷片。打磨后得到目的陶瓷片。

【技术实现步骤摘要】
Al2O3陶瓷固相制备的方法


[0001]本专利技术涉及一种Al2O3陶瓷固相制备的方法，属于特种陶瓷制备工艺


技术介绍

[0002]固相反应法是我们最早使用的合成新物相的化学反应之一，固相反应不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，是制备新型固体材料的主要手段之一，易实现粉体的批量制备，但是也存在下列不足：固相反应合成需要较高的反应温度和较长的反应时间；粉体合成过程中必须经过球磨，球磨的过程中容易引入杂质，并引起晶格缺陷；高温煅烧可使粉体的烧结活性降低。基于以上原因，在后续的实验中需要注意固相原料要经过充分混合，使其分布均匀，各原料之间处于充分接融的状态，还要根据原料的熔沸点严格控制反应温度，以利于混合物在一定的温度下，各组分之间的化学反应进行的充分和完全，并获得所想要的物相。
[0003]固相反应是指有固相参与的化学反应，但狭义上指固体与固体间发生化学反应生成固体产物的过程，固相反应的特点是没有化学平衡。由于固相反应是固体与固体之间在界面上进行的反应，因此具有反应速率慢、底物扩散慢和高温下才能发生反应等特点。固相反应的本质是通过提高温度，使得两种或两种以上的反应物中的化学键断裂开来并形成新的化学键，从而产生新的物质。在固相反应中，反应物一般以粉末形态混合，粉末的粒度大多在微米量级，反应物接触是很不充分的，实际上，固体反应是反应物通过颗粒接触面在晶格中扩散进行的，扩散速率通常是固相反应速度和程度的决定因素。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对上述现有存在的问题和不足，本专利技术的目的是提供一种Al2O3陶瓷固相制备的方法，制备陶瓷的致密化程度相对更高，陶瓷的结构更为稳定。
[0005]技术方案：为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种Al2O3陶瓷固相制备的方法，包括如下步骤：步骤1：将碳酸钕和氢氧化铝进行搅拌掺杂，充分混合得到混合粉末，倒入研钵中；步骤2：将步骤1中的混合粉末进行研磨，得到细粉；步骤3：将步骤2研磨好的细粉倒入坩埚内，再将所述坩埚放入电炉中升温进行预烧，再降温，得到加工后粉；步骤4：将步骤3得到的加工后粉转移到研钵中，再进行研磨，得到二次磨粉；步骤5：取步骤4得到的二次磨粉倒入模具中，再将所述模具放入压力机中，加压后取出模具，从模具中得到圆片粉料；步骤6：将步骤5得到的圆片粉料放入电炉中进行烧结，再取出冷却，打磨后得到目的陶瓷片。
[0006]进一步的，所述步骤1中的钕离子与铝离子成分按照0.35%的比例进行掺杂。
[0007]进一步的，所述步骤1中的碳酸钕纯度为99.9%，氢氧化铝纯度为99.99%。
[0008]进一步的，所述步骤2中进行手工研磨6~10h。
[0009]进一步的，所述步骤3中升温至1200~1400摄氏度，保温后，再降温至50~70摄氏度，接着自然冷却。
[0010]进一步的，所述步骤4中研磨为手工研磨，进行7~9小时。
[0011]进一步的，所述步骤5中加压至4~6MPa，保持5~10min后取出，模具中粉料脱模保持粉料形状完整。
[0012]进一步的，所述步骤6中烧结具体步骤为：从60摄氏度升温至1600~1700摄氏度，保温10~14h，再降温至60摄氏度，即得到陶瓷片。
[0013]进一步的，所述升温从60摄氏度每次增加10摄氏度，所述打磨至厚度为0.1~0.9mm。
[0014]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术制备的Al2O3陶瓷的致密化程度相对更高，陶瓷的结构更为稳定。
附图说明
[0015]图1是本专利技术的实施例在1670℃烧结温度陶瓷样品的XRD图；图2是本专利技术的实施例在不同烧结温度时陶瓷样品的介电常数随频率示意图；图3是本专利技术的实施例在不同烧结温度时陶瓷样品的损耗因子随频率示意图；图4是本专利技术的实施例在不同温度下陶瓷样品的损耗因子变化曲线示意图；图5是本专利技术的实施例在不同温度下陶瓷样品的介电常数变化曲线示意图。
实施方式
[0016]下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0017]如图1所示，一种Al2O3陶瓷固相制备的方法，
实施例
[0018]一、实验原料纯度99.9%的碳酸钕、纯度99.99%的氢氧化铝。
[0019]二、实验设备合肥科晶KSL—1700X箱式电炉、电子天平、手动式压力机、游标卡尺等。
[0020]三、固相反应的过程利用固相反应制备粉体过程中，反应的整个过程可划分为三个阶段：
①
扩散：反应物之间的混合接触并产生表面效应，反应物混合产生表面效应标志着固相反应的发生；
②
反应：化学反应使得新相形成是固相反应的结果；
③
产物层增厚：产物相长大使得产物层增厚，使固相反应达到稳定晶体成长和结构缺陷的校正。
[0021]四、实验流程整个实验过程主要分为以下几步：第一步、配料
本研究选用市场中可以买到的99.9%纯度的碳酸钕和99.99%纯度的氢氧化铝进行掺杂，根据美国加州大学圣地亚哥分校的Elias等人的研究成果，我们决定钕离子与铝离子成分的比例按照0.35%的比例进行掺杂，使用电子天平进行仔细地称量，尽量减小误差，然后将称量好的药品倒入研钵中。
[0022]第二步、研磨将称量好的药品一同倒入研钵后，进行手工研磨，研磨过程中需要注意防止引入周围环境中的杂质，研磨时要让两种药品粉末能够充分混合接触，为保证药品的融合足够充分，研磨时间定为八小时，这可以为后续的固相反应提供更好的条件。
[0023]第三步、预烧将研磨好的混合粉末倒入坩埚，用坩埚钳将坩埚放入KSL—1700X箱式电炉中去，关闭箱式电炉的箱门，并检查是否关好，然后设定预烧程序，将温度设置为从60℃开始升温，升温时长五小时，一组将混合药品温度升至1300摄氏度，另一组将温度升至1300摄氏度，接着在这个温度保温十二小时，然后再降温至60摄氏度，降温时长为5小时，最后取出粉料让其自然冷却。
[0024]进行预烧的目的是在进行最后烧结之前，在低于烧结温度的情况下进行热处理，推迟气孔的捏断，使陶瓷的致密化开始较晚，降低气孔率，从而改善粉料的成分以及组织结构，使其更易成型，为之后的压片提供帮助。粉料中的氢氧化铝在950℃~1200℃之间煅烧可以得到Al2O3，碳酸钕在温度到达800℃后会分解成Nd2O3，从而使其变为在Al2O3粉末中掺杂Nd，满足实验需求。
[0025]第四步、二次研磨经过预烧后的粉料会固结在一起，将粉料从坩埚转移到研钵中，再次进行八小时手工研磨，这样的目的是为了在后面的烧结过程中新相形成的更稳定、降低结构缺陷的概率。
[0026]第五步、压靶取适量经过二次研磨的粉料，将其倒入到直径六毫米的圆形模具中，再将装有粉料的模具放本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Al2O3陶瓷固相制备的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：将碳酸钕和氢氧化铝进行搅拌掺杂，充分混合得到混合粉末，倒入研钵中；步骤2：将步骤1中的混合粉末进行研磨，得到细粉；步骤3：将步骤2研磨好的细粉倒入坩埚内，再将所述坩埚放入电炉中升温进行预烧，再降温，得到加工后粉；步骤4：将步骤3得到的加工后粉转移到研钵中，再进行研磨，得到二次磨粉；步骤5：取步骤4得到的二次磨粉倒入模具中，再将所述模具放入压力机中，加压后取出模具，从模具中得到圆片粉料；步骤6：将步骤5得到的圆片粉料放入电炉中进行烧结，再取出冷却，打磨后得到目的陶瓷片。2.根据权利要求1所述的Al2O3陶瓷固相制备的方法，其特征在于：所述步骤1中的钕离子与铝离子成分按照0.35%的比例进行掺杂。3.根据权利要求2所述的Al2O3陶瓷固相制备的方法，其特征在于：所述步骤1中的碳酸钕纯度为99.9%，氢氧化铝纯度为99.99%。4.根据权利要求3所述的Al2O3...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄瑞，陈恺，何敏，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：